5 试验方法

5.1 警示

试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。

5.2 一般规定

本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。

分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601-2002和GB/T603-2002之规定制备。

5.3 外观的测定

取适量实验室样品，加入具塞比色管，在足够的光线下目视观察。

5.4 一乙胺(无水)样品的制备

5.4.1 试剂

正丙醇：已知水的质量分数wA，%。

5.4.2 仪器

5.4.2.1 双阀型钢瓶：体积约500mL，工作压力大于3.0MPa，双阀型钢瓶示意图见图1。

5.4.2.2 不锈钢管：内径6mm。

图1 双阀型钢瓶示意图

5.4.3 操作步骤

5.4.3.1 将双阀型钢瓶进口A用不锈钢管与一乙胺钢瓶出口连接，出口B连接聚乙烯软管并通入收集桶内，抬高出口B，打开一乙胺钢瓶出口阀门、双阀型钢瓶进口A阀门、出口B阀门，一乙胺采样量约为双阀型钢瓶容积的2/3时，关闭一乙胺钢瓶出口阀门、双阀型钢瓶进口A和出口B阀门。卸下双阀型钢瓶，冷却至10℃以下。

5.4.3.2 开启双阀型钢瓶，将一乙胺缓慢通入盛有冷水(已知质量，精确至0.5g)的玻璃样品瓶中，通入过程中称量一乙胺，精确至0.5g，直至制备成一乙胺质量分数约为70%的一乙胺水溶液。

5.4.3.3 重复上述步骤对6.4所确定的各一乙胺钢瓶进行采样，按等体积混合得到样品溶液A，并取各质量分数的平均值为样品溶液A的一乙胺质量分数wB，样品溶液A供5.5、5.8和5.10分析用。

5.4.3.4 开启双阀型钢瓶，将一乙胺缓慢通入盛有约100g正丙醇(精确至0.5g)的玻璃样品瓶中，通入过程中称量一乙胺，精确至0.5g，直至制备成一乙胺质量分数约为50%的一乙胺正丙醇溶液。

5.4.3.5 重复上述步骤对6.4所确定的各一乙胺钢瓶进行采样，按等体积混合得到样品溶液B，并取各质量分数的平均值为样品溶液B的一乙胺质量分数w_c，样品溶液B供5.9分析用。

5.5 一乙胺(无水)中-乙胺含量、二乙胺含量、三乙胺含量和乙醇含量的测定

试料为5.4.3.3样品溶液A。其他按GB/T23961-2009的规定进行。

相关链接：工业用一乙胺（一）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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