4 试验方法

4.1警示

试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。

标准所用硝酸、盐酸等化学品具有腐蚀性，应小心操作，避免皮肤接触。

4.2 一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682-2008中规定的一级水。

4.3 外观

取适量实验室样品摊平在干净的白纸上，在充足光线下目视观察。

4.4 邻苯二酚含量的测定

4.4.1 方法提要

高效液相色谱法。样品用流动相(甲醇-乙酸水溶液)溶解，使用定量进样阀将样品溶液注入色谱系统，通过色谱柱使样品溶液中各组分分离，用紫外吸收检测器检测，外标法定量，计算样品中邻苯二酚含量。

4.4.2 试剂

4.4.2.1 邻苯二酚标准品：质量分数不小于98.0%。

4.4.2.2 甲醇-乙酸水溶液：称取1.0g冰乙酸，加500mL水混匀，为乙酸水溶液。分别取等体积的甲醇(HPLC级试剂)和乙酸水溶液混匀，pH在3～3.5。

4.4.3 仪器

4.4.3.1 高效液相色谱仪：配有可变波长的紫外吸收检测器。

4.4.3.2 色谱工作站。

4.4.3.3 定量进样阀：20μL。

4.4.3.4 微量注射器：1mL。

4.4.4 色谱分析条件

推荐的色谱柱及典型操作条件见表2，邻苯二酚含量测定的典型高效液相色谱图见图A.1，各组分的参考保留时间见表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。

表2 推荐的色谱柱和色谱操作条件

4.4.5 分析步骤

4.4.5.1 标准样品溶液的制备

称取0.1g邻苯二酚标准品，精确至0.0001g，置于100mL容量瓶中，用甲醇-乙酸水溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。用移液管准确吸取该溶液2mL于50mL容量瓶中，用甲醇-乙酸水溶液稀释至刻度，摇匀(该溶液含邻苯二酚标准品40μg/mL)。

4.4.5.2 样品溶液的制备

称取0.1g实验室样品，精确至0.0001g，置于100mL容量瓶中，用甲醇-乙酸水溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。用移液管准确吸取2ml溶液于50mL容量瓶中，用甲醇-乙酸水溶液稀释至刻度，摇匀。

4.4.5.3 测定

在选定色谱条件下，仪器基线稳定后，重复注入标准样品溶液，待相邻两针的相对响应值变化小于1.5%，进行高效液相色谱分析，按下列顺序进样：标准样品溶液，样品溶液，样品溶液，标准样品溶液。

将得到的两次样品溶液及前后两次标准样品溶液的峰面积进行平均，外标法定量，计算得到邻苯二酚含量。

4.4.6 结果计算

邻苯二酚的质量分数w₁，数值以%表示，按式(1)计算：

式中：

A₁—相邻两针样品溶液中邻苯二酚峰面积的平均值；

A₂—样品溶液前后两针标准样品溶液中邻苯二酚峰面积的平均值；

m₁—样品溶液中试料的质量的数值，单位为克(g)；

m₂—标准样品溶液中邻苯二酚标准品的质量的数值，单位为克(g)；

P—邻苯二酚标准品含量的质量分数，单位为%。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.7%。

4.5 熔点的测定

按GB/T617-2006规定的方法进行测定。以仪器法作为仲裁法。

4.6 灼烧残渣的测定

按GB/T7531-2008的规定进行。灼烧温度650℃。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。

相关链接：工业用邻苯二酚（一）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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