5.5 硫酸盐含量的测定

5.5.1 方法提要

在盐酸介质中，加入氯化钡与试验溶液中的硫酸根离子生成白色沉淀，与同法处理的硫酸盐标准比浊溶液比较。

5.5.2 试剂

5.5.2.1 盐酸溶液：1+1。

5.5.2.2 氯化钡溶液：250g/L。

5.5.2.3 无水乙醇。

5.5.2.4 硫酸盐标准溶液：1.0mg/mL。

5.5.3 仪器

比色管：50mL。

5.5.4 分析步骤

称取约2g实验室样品，精确至1mg，置于250mL烧杯中，加水50mL，微温加热使完全溶解，冷至室温，转移至100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，过滤、弃去初滤液，取续滤液2mL为试液，置于比色管中，加盐酸溶液5mL，氯化钡溶液5mL，无水乙醇5mL，所呈浊度与标准比浊溶液比较，不得大于与产品各等级规定相符的标准比浊溶液。即一等品：所显浊度不大于1号比色管浊度；合格品：所显浊度不大于2号比色管浊度。

标准比浊溶液制备：分别吸取硫酸盐标准溶液0.2mL±0.02mL、0.4mL±0.02mL，分别置于1号、2号比色管中，加水稀释至2mL，与同体积试液同时同样处理。

5.6 水分含量的测定

称取约0.2g实验室样品，精确至1mg，按GB/T6283-008的规定进行测定。

取平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。

6 检验规则

6.1 检验分为出厂检验和型式检验。

6.1.1 出厂检验项目为表1中亚氨基二乙腈含量、水分、硫酸盐，应逐批进行检验。

6.1.2 型式检验项目为表1中的所有项目，在正常生产的情况下，每月应至少进行一次型式检验。有下列情况之一时，也应进行型式检验。

a)更新关键生产工艺；

b)主要原料有变化；

c)停产后重新恢复生产；

d)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异；

e)合同规定。

6.2 工业用亚氨基二乙腈由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求，并附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂名称和厂址、产品名称、生产日期或批号、质量等级、净含量和本标准编号等。

6.3 在原材料、工艺不变的条件下，产品连续生产的实际批为一组批，每批产品不超过20t。

6.4 工业用亚氨基二乙腈按GB/T6678-2003和GB/T6679-2003的规定进行采样。将采得的样品装入塑料袋混匀后，并缩分至不少于400g。将所采样品分装于两个清洁、干燥的塑料袋中，密封。贴上标签，注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一份供检验用，一份保存备查，保存时间根据实际需要确定。

6.5 检验结果的判定应按GB/T1250中规定的修约值比较法进行。检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。

7 标志、包装、运输和贮存

7.1 标志

包装袋上应有牢固、清晰的标志，内容包括：生产厂名称、厂址、产品名称、等级、净含量、批号或生产日期、商标和本标准编号。

7.2 包装

工业用亚氨基二乙腈的内包装采用塑料薄膜袋，外包装采用塑料编织袋。每袋净含量25 kg，或根据用户的要求并符合有关安全规定进行包装。

7.3 运输

工业用亚氨基二乙腈在运输过程中应有遮盖物，防止雨林和日晒。

7.4 贮存

工业用亚氨基二乙腈应贮存于通风、干燥的仓库内，贮存过程中防止受潮。

相关链接：工业用亚氨基二乙腈（二）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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