5 试验方法

5.1 警示

试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。

5.2 一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008规定的三级水。

分析中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601-2002、GB/T602-2002和GB/T603-2002之规定制备。

5.3 亚氨基二乙腈含量的测定

5.3.1 方法提要

在低温酸性条件下，亚氨基二乙腈与亚硝酸钠发生亚硝基化反应，以永停滴定仪指示终点。反应式如下：

5.3.2 试剂

5.3.2.1 盐酸溶液：1+1。

5.3.2.2 溴化钾溶液：100g/L。

5.3.2.3 亚硝酸钠标准滴定溶液：c(NaNO₂)=0.25mol/L。

5.3.3 仪器

永停滴定仪：灵敏度为10^-8(A)；容量控制精度为0.02mL。

5.3.4 分析步骤

称取约0.6g试样，精确至0.2mg，置于250mL烧杯中，加水30mL～50mL，微温使溶解，冷却至室温，加水至100mL，加盐酸溶液10mL，加溴化钾溶液10mL，控制温度在5℃～10℃，将烧杯置磁力搅拌器上，将滴定管尖端插入液面下2/3处，插入电极，用亚硝酸钠标准滴定溶液迅速滴定，同时搅拌，至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗滴定管尖端，洗液并入溶液中，继续滴定，用永停滴定仪指示终点(以电流计指针突然偏转，30s以上不再复位为终点)。

5.3.5 在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。

5.3.6 结果计算

亚氨基二乙腈的质量分数w₁，数值以%表示，按式(1)计算

式中：

V₁—试料消耗的亚硝酸钠标准滴定溶液(5.3.2.3)的体积的数值，单位为毫升(mL)；

V₂—空白消耗的亚硝酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；

c—亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

m—试料的质量数值，单位为克(g)；

M—亚氨基二乙腈的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=95.10)；

取平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。

5.4 水不溶物含量的测定

称取约20g预先粉碎至2mm以下的试样，精确至1mg，加水200mL。其余按GB/T9738-2008的规定进行。

取平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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