4试验方法

4.1一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的二级水。

4.2外观

于50mL具塞比色管中，加入液态实验室样品，在日光灯光或日光下轴向目测。

4.3色度的测定

按GB/T3143的规定进行测定。

4.4折光率的测定

按GB/T6488的规定进行测定。试验温度为(20±0.1)℃。

4.5八甲基环四硅氧烷含量的测定

4.5.1方法提要

用气相色谱法，在选定的工作条件下：使样品汽化后经色谱柱得到分离，用火焰离子化检测器检测，采用面积归一化法定量。

4.5.2试剂

4.5.2.1氢气：体积分数大于99.99%；

4.5.2.2压缩空气：经硅胶及5A分子筛干燥、净化；

4.5.2.3高纯氮气：体积分数大于99.99%。

4.5.3仪器

4.5.3.1气相色谱仪：配有分流装置及火焰离子化检测器。以联苯为试样，检出限≤3×10^-12g/s；

4.5.3.2色谱工作站或数据处理机；

4.5.3.3微量注射器：1uL；

4.5.4色谱柱及典型操作条件

本标准推荐的色谱及典型操作条件见表2，典型色谱图见图1，各组分的相对保留值见表3。能达到同等分离程度的其他非极性、弱极性和中等极性的二甲基硅氧烷类毛细管柱及操作条件均可使用。

表2 色谱柱及典型操作条件

表3 相对保留值

4.5.5分析步骤

色谱仪启动后进行必要的调节，以达到表2的色谱操作条件或其他适宜条件，当色谱仪达到设定的操作条件并稳定后进行测定。用色谱数据处理机或色谱工作站记录各组分的峰面积。

图1 八甲基环四硅氧烷在100%二甲基聚硅氧烷毛细管柱上的典型色谱图

4.5.6 结果计算

八甲基环四硅氧烷的质量分数w_i，数值以%表示，按式(1)计算：

式中：

A_i—组分i的峰面积；

∑A_i—各组分峰面积的总和。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.10%。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。