4 要求

过氧乙酸溶液应符合表1所示的技术要求。

表1 技术要求

5试验方法

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-1992中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601-2002，GB/T602-2002、GB/T603-2002的规定制备。

5.1安全提示

分析中测定的样品和使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应带好眼镜、手套等防护用品。溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。

5.2过氧乙酸(C₂H₄O₃)含量的测定

5.2.1方法提要

用间接碘量法测定样品中全部过氧化物(过氧乙酸和过氧化氢)的量；在酸性条件下，样品中含有的过氧化氢用高锰酸钾标准滴定溶液滴定，得到过氧化氢的量；用过氧化物的量减去过氧化氢的量，计算得到过氧乙酸含量。反应方程式如下：

2KI+2H₂SO₄+CH₃COOOH=2KHSO₄+CH₃COOH+H₂O+I₂

2KI+2H₂SO₄+H₂O₂=2KHSO₄+2H₂O+I₂

I₂+2Na₂S₂O₃=2NaI+Na₂S₄O₆

2KMnO₄+3H₂SO₄+5H₂O₂=2MnSO₄+K₂SO₄+5O₂+8H₂O

5.2.2试剂

5.2.2.1硫酸溶液：1+9；

5.2.2.2碘化钾溶液：100g/L；

5.2.2.3硫酸锰溶液：100g/L；

5.2.2.4钼酸铵溶液：30g/L；

5.2.2.5高锰酸钾标准溶液：c(1/5KMnO₄)=0.1mol/L：

5.2.2.6硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na₂S₂O₃)=0.1mol/L；

5.2.2.7淀粉指示液：10g/L。

5.2.3分析步骤

称取约3g实验室样品(或称取相当于含过氧乙酸0.5g的实验室样品)，精确至0.0002g。置于已盛有40mL水并冷却至10℃以下的100mL容量瓶中，稀释至刻度，为试验溶液A、置于10℃以下备用。

在250mL碘量瓶中加入40mL冷却至10℃以下的水、5mL硫酸溶液和3滴钼酸铵溶液，再加入10.0mL试验溶液A，10mL碘化钾溶液，水封瓶塞，轻轻摇匀，在暗处放置5min～10min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，接近终点时(溶液呈淡黄色)加入1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并保持30s不变为终点。记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积数值。

在锥形瓶中加入40mL冷却全10℃以下的水、10mL硫酸溶液和3滴硫酸锰溶液，再加入10.0mL试验溶液，摇匀，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色，记录消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积数值。

5.2.4结果计算

过氧乙酸的质量分数w，数值以%表示，按下列公式计算：

式中：

V₁—硫代硫酸钠标准滴定溶液(5.2.2.6)的体积的数值，单位为毫升(mL)；

c₁—硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

V₂—高锰酸钾标准滴定溶液(5.2.2.5)的体积的数值，单位为毫升(mL)；

C₂—高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

m—试料的质量的数值，单位为克(g)；

M—过氧乙酸(1/2CH₃COOOH)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=38.03)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。

5.3硫酸盐(以SO₄计)含量的测定

按GB/T9728-1988的规定进行。称取0.2g实验室样品，精确至0.01g，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。取该溶液1.0mL作为试验溶液，其所呈浊度不得大于标准。标准是取0.6mL硫酸盐(SO4)标准溶液(0.1mg/mL)。

5.4灼烧残渣含量的测定

按GB/T9741-1988的规定进行。称取10.0g实验室样品，精确至0.01g。先在水浴上蒸发至近干。灼烧温度为(550±50)℃。保留灼烧后的残渣A用于重金属含量的测定。

5.5重金属(以Pb计)含量的测定

按GB/T9735-1988的规定进行。将5.4残渣A，用0.2mL乙酸溶液(1+2)溶解，定量转移至50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，取该溶液10.0mL(相当于2.0g实验室样品)作为试验溶液，标准是取0.1mL铅(Pb)标准溶液(0.1mg/mL)。

5.6砷含量的测定

按GB/T610.1-1988的规定进行。称取1.0g实验室样品，精确至0.01g，加0.5mL氢氧化钠溶液(100g/L)，在水浴上蒸干，加5mL水，再蒸干，将残留物用水定量转移作为试验溶液。溴化汞试纸所呈颜色不得深于标准。标准是取0.3mL砷(As)标准溶液(0.01mg/mL)。

相关链接：过氧乙酸溶液（一）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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