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附录C
(标准的附录)
工业己烷中不挥发物测定法
C1范围
本方法适用于工业已烷中的不挥发物测定。
C2仪器
C2.1烘箱:温度控制在105℃±5℃。
C2.2铂蒸发皿:125mL;最好采用铂蒸发皿,也可用铝或瓷的蒸发皿。
注:精密度数据只是通过铂蒸发皿测定得到。
C2.3量筒:100mL。
C2.4分析天平:感量0.1mg。
C3试验步骤
C3.1将一个125mL的铂蒸发皿放入105℃±5℃的烘箱中干燥,并在干燥器中冷却。重复以上操作,直到前后两次称重之差在0.1mg以内。
C3.2在室温下,用有刻度的量筒量出100mL试样并放入恒重的铂蒸发中,将样品放在蒸汽浴上蒸发至干。用一块干净不起毛的布将铂蒸发皿的外部擦干,在105℃±5℃的烘箱中干燥约1h,并在干燥器中冷却,称量铂蒸发皿和内容物的重量,精确到0.1mg。
C3.3将蒸发皿和内容物再放回烘箱中干燥15~30min,冷却后冉称重。如果有必要,重复以上操作,直到前后两次称重之差恒定在0.1mg以内。
C4报告
将样品中的残渣作为不挥发物,以mg/100mL表示。
C5精密度
按下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。
C5.1重复性:同一操作者在不同日期得到的两个结果(每个结果是重复试验的平均值)之差大于0.9mg/100mL,则应认为可疑。
C5.2再现性:不同实验室的操作者得到的两个结果(每个结果是重复试验的平均值)之差大于2.4mg/100mL,则应认为可疑。
相关链接:工业己烷(附录B)
文章来源:《化学工业标准汇编有机化工方法》
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