6.3.5分析步骤

6.3.5.1相对校正因子的测定

相对校正因子的测定方法见附录C。

6.3.5.2样品测定

在50mL具塞三角瓶中，加入0.02g(填充柱气相色谱法)或0.01g(毛细管柱气相色谱法)癸二酸二甲酯(内标物)，再加入10g实验室样品，以上称量均精确至0.0002g，混匀。在推荐的色谱分析条件下，将此混合物进行色谱分析。

6.3.6结果计算

各组分的质量分数w_i，数值以%表示，按式(1)计算：

式中：

A_i—组分i峰面积的数值，单位为平方厘米(cm2)或为毫伏分(mV·min)；

m_s—内标物质量的数值，单位为克(g)

A_s—内标物峰面积的数值，单位为平方厘米(cm2)或为毫伏分(mV·min)；

m—试料质量的数值，单位为克(g)；

f_i—组分i相对内标物的校正因子的数值。

注：出现未知组分时，以邻近组分相对校正因子计算。

6.3.6.1 丙烯酸含量计算

丙烯酸的质量分数w₁，数值以%表示，按式(2)计算：

w₁=100-w(水)-∑wi..........(2)

式中：

w(水)—6.5测得的水的质量分数，数值以%表示；

∑wi—样品中有机杂质(不包括丙烯酸二聚体)质量分数的总和。

取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。

6.3.6.2总醛含量计算

总醛的质量分数w₂，数值以%表示，按式(3)计算：

w2=∑wi.........(3)

式中：

∑wi—样品中丙烯醛、糠醛、苯甲醛质量分数的总和，数值以%表示。

取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0003%。

6.3.7仲裁法

仲裁法为填充柱气相色谱法。

6.4色度的测定

6.4.1目视比色法

按GB/T17530.3的规定进行。

6.4.2色差计法(仲裁法)

6.4.2.1方法提要

基于色度学的基本原理，通过色差计测得样品在420nm～710nm的透光度，与色度标准比较，以Hazen单位(铂-钴色号)表示结果。

6.4.2.2仪器

6.4.2.2.1色差计：光谱范围：420nm～710nm，带宽20nm，重复性；(xy)±0.0004，透射率：±0.5%，光程长度：0.1mm～50mm；

6.4.2.2.2比色皿：玻璃材质，长50mm，宽10mm。

6.4.2.3试剂

0号铂-钴标准溶液：按GB/T3143-1982(2004)配制。

6.4.2.4测定步骤

待仪器自检结束后，将0^#铂-钴标准溶液移入比色皿，置于测量槽中，调整仪器零点。将实验室样品移入比色皿，置于测量槽，选择所需色度标准与光程后，读取结果。

6.5水分的测定

6.5.1卡尔·费休法(仲裁法)

按GB/T6283-1986的规定进行。

用注射器称取实验室样品约2g，精确至0.001g。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。

6.5.2气相色谱法

按GB/T2366的规定进行。

典型色谱操作条件参见附录D表D.1，典型色谱图参见附录D图D.1。

取内次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。

6.6阻聚剂的测定

按GB/T17530.5的规定进行。

相关链接：工业用丙烯酸（二）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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