6试验方法

6.1警示

试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。

6.2一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-1992中规定的三级水。

6.3丙烯酸含量和总醛含量的测定

6.3.1方法提要

在选定的工作条件下，使样品汽化后经色谱柱分离，用火焰离子化检测器检测，采用内标法定量。丙烯酸含量的计算为100减大有机杂质(不包括丙烯酸二聚体)和水的质量分数；总醛含量的计算为丙烯醛、糠醛和苯甲醛质量分数的相加。

6.3.2试剂

6.3.2.1癸二酸二甲酯：质量分数不小于99.4%，内标物；

6.3.2.2氢气：体积分数不低于99.8%。使用前需用脱水装置、硅胶、分了筛或活性炭等进行净化处理；

6.3.2.3氮气：体积分数不低于99.8%。使用前需用脱水装置、硅胶、分子筛或活性炭等进行净化处理；

6.3.2.4空气：无腐蚀性杂质。使用前进行脱油、脱水处理。

6.3.3仪器

6.3.3.1气相色谱仪：配有火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性应符合GB/T9722-2006中的有关规定。对样品中0.001%(质量分数)的纠分所产生的峰高应大于噪声的两倍；

6.3.3.2色谱数据处理机或色谱工作站；

6.3.3.3进样器：自动进样器或微量注射器，5uL或10uL。

6.3.4色谱分析条件

推荐的色谱柱和典型色谱操作条件见表2。填充柱典型色谱图参见附录B图B.1，毛细管柱典型色谱图参见附录B图B.2，各组分的相对保留值参见附录B表B.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。

表2 填充柱与毛细管柱推荐分析条件

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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