4.4铁含量的测定

4.4.1邻菲啰啉分光光度法(仲裁法)

按GB/T3049规定进行测定。

4.4.1.1试液制备

移取100mL试样置于瓷或玻璃蒸发皿中，在佛水浴上蒸干。残渣用2mL盐酸溶液(1+1)溶解。

4.4.1.2分析结果的表述

以质量百分数表示的铁含量X₂，按式(2)计算：

式中：W—从标准曲线查得铁的量，ug；

V—试样的体积，mL；

ρ—试样20℃时的密度，g/cm³。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.00002%。

4.4.2 原了吸收光谱法

按附录C(标准的附录)规定进行测定。

4.5 还原高锰酸钾物质的测定

按GB/T6324.3—1993中3.2的规定进行测定。

试样用量：5.0mL。碘化钾溶液加入量：10mL。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于2mg/100mL。

5检验规则

5.1本标准规定的所有项目均为型式检验项目，其中色度、乙酸酐含量、铁含量和还原高锰酸钾物质为出厂检验项目。正常情况下，一个月至少进行一次型式检验。

5.2工业乙酸酐应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求.

5.3使用单位有权按照本标准的规定对收到的产品进行检验。

5.4每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书。其内容包括：产品名称、产品等级、生产厂厂名、厂址、批号或生产日期及本标准编号。

5.5工业乙酸酐产品以同等质量的均匀产品为一批。桶装产品以不大于60t为一批。罐装产品以车罐或船罐的单位包装量为一批。

5.6工业乙酸酐的采样按GB/T6678和GB/T6680规定进行。采样总体积不少于2L，混合均匀后分划装于两个清洁、干燥的lL磨口瓶中。贴标签并注明：产品名称、批号、采样日期、采样人姓名。一瓶供检验用，另一瓶密封保留两个月备查。

5.7检验结果的判定按GB/T1250中修约值比较法进行。检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时，桶装产品应重新自两倍数量的包装单元中采样进行检验，罐装产品应重新多点采样进行检验。重新检验的结果即使只有-项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。

6标志、包装、运输、贮存

6.1工业乙酸酐包装容器上应有牢固清晰的标志，其内容包括：产品名称、商标、生产厂厂名、厂址、净重、批号、本标准编号及符合GB190规定的“腐蚀品”标志。

6.2工业乙酸酐装于符合GB/T10479规定的罐车中，也可装于不锈钢制船罐或塑料桶中包装容器应清洁、干燥。

6.3工业乙酸酐在运输及装卸时，防止激烈震动。运输工具应附有遮盖物。

6.4工业乙酸酐应贮存在阴凉、通风、干燥的场所，避免日晒，远离火源和热源。不能与有机酸及碱类一起贮存。

7安全

工业乙酸酐是一种有刺激性气味、腐蚀性很强的透明液体，它的蒸气对眼睛及呼吸道具有特殊的刺激作用，空气中最大允许浓度不超过20mg/m³，与空气混合的爆炸极限为2.9%~10.3%。在包装、采样时，操作者要佩戴好防护用具，溅到皮肤或眼睛时应立即用碱性肥皂或大量水清洗，以防灼伤。

相关链接：工业乙酸酐（二）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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