4试验方法

本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。本标准所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603制备。

4.1色度的测定

4.1.1目视比色法

按GB/T3143规定进行测定，比色管容量为100mL。

4.1.2分光光度法(仲裁法)

按附录A(标准的附录)规定进行测定。

4.2乙酸酐含量的测定

4.2.1滴定法(仲裁法)

4.2.1.1方法提要

试样用过量的氢氧化钠标准溶液水解，生成乙酸。用盐酸标准滴定溶液返滴定，测定被乙酸消耗氢氧化钠的量。

取同样量的试样和苯胺反应，生成乙酸。加同样体积的氢氧化钠标准溶液，用盐酸标准滴定溶液返滴定，测定被乙酸消耗氢氧化钠的量。

根据水解反应和胺解反应生成的乙酸消耗氢氧化钠的量之差，计算乙酸酐含量。

(CH₃CO)₂O+2NaOH→2CH₃COONa+H₂O

(CH₃CO)₂O+C₆H₅NH₂→C₆H₅NHCOCH₃+CH₃COOH

4.2.1.2试剂和溶液

a)苯胺：新蒸馏无水试剂；

b)环己烷：新蒸馏无水试剂；

c)甲醇；

d)氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)=1mol/L；

e)盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=1mol/L；

f)酚酞指示液：5g/L乙醇溶液。

4.2.1.3仪器

一般实验室仪器及

a)点滴瓶；

b)锥形瓶：带有磨口玻璃塞，容量500mL。

4.2.1.4分析步骤

a)第一次滴定

用点滴瓶称取约2g试样，精确至0.0002g，置于盛有50mL氢氧化钠标准溶液的锥形瓶中，盖上瓶塞静置1h，加40mL环己烷、10mL苯胺和100mL甲醇，加0.5mL酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定过量的氢氧化钠，直至粉红色刚好消失。

b)第二次滴定

用点滴瓶称取约2g试样，精确至0.0002g，置于另一个盛有20mL环己烷的锥形瓶中，盖上瓶塞置于冰浴中。加人冰冷却的10mL苯胺和20mL环己烷，盖上瓶塞，在冰浴中静置1h。加入100mL甲醇和50mL氢氧化钠标准溶液，加0.5mL酚酞指示液，用盐酸标准滴定浴液滴定过量的氢氧化钠，直至粉红色刚好消失。同时进行空白试验。

4.2.1.5分析结果的表述

以质量百分数表示的乙酸酐含量X₁，按式(1)计算：

式中：V₀—空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；

V₁—第一次滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；

V₂—第二次滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；

m₁—第一次称取试样的质量，g；

m₂—第二次称取试样的质量，g；

c—盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

0.1021—与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的以克表示的乙酸酐质量、取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.30%。

4.2.2气相色谱法

按附录B(标准的附录)规定进行测定。

4.3蒸发残渣的测定

按GB/T5324.2规定进行测定。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.0005%。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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