5.5水分测定

5.5.1方法提要

将试样置于干燥箱中烘干，称出其减少量，即测得水分含量。

5.5.2仪器和设备

a)平底称量瓶50mm×30mm；

b)恒温干燥箱。

5.5.3分析步骤

a)将约5g试样加入预先干燥且已知质量的平底称量瓶里，尽量将试样铺成均匀的厚度，盖好瓶盖，称量，精确至0.0002g；

b)打开盖子，将称量瓶及盖子置于温度调节至(105±1)℃的干燥箱中干燥2h；

c)在玻璃干燥器中将称量瓶及盖子放冷至室温后，称量，求其减量。

5.5.4分析结果的计算

水分的质量百分含量X₂，按式(3)计算：

式中：m₁—坩埚加水分的质量，g；

m₂—坩埚的质量，g；

m—试样的质量，g。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.02%。

5.6pH的测定

5.6.1方法提要

加水于试样中，煮沸后骤冷，测其上层澄清液的pH。

5.6.2仪器和设备

玻璃电极pH计：精度为0.1pH单位。

5.6.3分析步骤

a)称取试样5.0g置于200mL高型烧杯里，加入100mL预先煮沸除去二氧化碳的水(pH6.5～7.0)煮沸5min；

b)为避免受空气中二氧化碳的影响：在10min内骤冷至20℃，立即测定上层澄清液的pH。

5.7灰分测定

5.7.1方法提要

将试样置于高温炉中高温灰化，称出其残量，即测得灰分含量。

5.7.2仪器和设备

a)铂金、瓷坩锅或石英坩埚；

b)高温炉。

5.7.3分析步骤

a)称取10g以上试样(随灰分量不同而改变取样量)，精确至0.02g，置于预先干燥且已知质量的坩埚里；

b)先在温度调节为400～500℃电热板上加热，使大部分试样挥发并碳化；

c)接着，放入已调节为(750±50)℃的高温炉中进行灰化，1h时取出；

d)取出坩埚置于玻璃干燥器中，冷却至室温后，称出其残量，精确至0.0002g，求得灰分含量。

5.7.4分析结果的计算

灰分的质量百分含量X₃，按式(4)计算：

式中：m₁—坩埚加灰分的质量，g；

m₂——坩埚的质量，g，

m—试样的质量，g。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.01%。

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文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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