5.4.2升华法

5.4.2.1方法提要

在升华装置中将试样在负压下进行加热，让三聚氰胺完全升华后，称其残渣量，即测得三聚氰胺纯度。

5.4.2.2试验装置

试样的减压升华装置，要具备下列条件，其结构如图1所示。

a)试样容器的材质，采用铂金，玻璃，磁器等，其形状为盘状或管状，使内装试样易升华，且在减升华时，内容物不致飞散；

b)减压升华装置，应采用带有温控内部温度为(305±10)℃，内压保持在4.00kPa以下的加热装置和真空装置。

5.4.3.3分析步骤

a)称取试样约2g(精确至0.0002g)，置于预先干燥了的且已知质量的试样容器里；

b)将试样容器置入减压升华装置内，待完全密闭后，开启真空装置缓缓吸引，减压至0.67~4.00kPa；

c)从吸引开始约20min内调节装置内的温度达到(305±10)℃：

d)在压力0.67~4.00kPa、温度(305±10)℃；条件下持续升华，经2h升华结束；

e)停止加热和吸引，让装置内的压力缓缓地回复到常压后，取出试样容器；

f)在干燥器中冷至室温后，称量试样容器的质量(精确至0.0002g)，求得残余量。

5.4.2.4分析结果的计算

纯度以三聚氰胺的质量百分含量X₁表示，按式(2)计算：

式中；m—试样的质量，g；

m₁—试样残渣的质量：g；

X₂—按5.5求得的水分，%。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.2%。

图1 升华装置图

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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