4采样

4.1采样方法

4.1.1把同一质量的产品作为一个批量，随机的从样品袋中抽取尽可能代表整批质量的必要的样品量。

4.1.2在每批产品的5%包装袋中取样，小批量时，也不得少于2袋。

4.1.3取样时，取样器在产品包装袋的中心垂直插入深度三分之二处采取试样，所取试样总量不得少于1000g。

4.1.4生产厂可在包装前抽取有代表性的样品。

4.1.5将所取试样混匀，分装入两个清洁、干燥的磨口玻璃瓶中，密封，贴好标签，并注明产品名称、批号、生产日期、取样日期。一瓶供检验用，另一瓶封存，留样备查，留样保存期为半年。

5试验方法

5.1共同事项

本标准所使用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。本标准所使用的制剂及制品，在没有注明其他要求时均按GB/T603进行制备。

5.2检验、复检及检验结果的判定与表示

5.2.1产品由生产厂的质量监督检验部门进行检验，要保证出厂产品的各项技术指标符合本标准的要求，并附有一定格式的质量证明书。

质量证明书内容应包括：产品名称、产品等级、批号、净重、出厂日期、标准号、纯度试验方法等。

5.2.2检验结果的判定按GB/T1250修约值比较法，检验结果有一项指标不符合表1要求时，应重新自两倍量包装袋中取样进行复检，复检结果即使只有一项指标不符合表1要求，则整批产品为不合格。

5.2.3分析结果的最终表示应和技术要求的量值的位数一致。

5.3外观测定

将按第4章采取的试样，置于扩散的亮光下，用肉眼观察其颜色、形状以及有否杂物混入。

5.4纯度测定

5.4.1苦味酸法

5.4.1.1方法提要

将水加入试样，加热溶解后，加入苦味酸溶液，称量所生成的苦味酸三聚氰胺沉淀的质量，即測得三聚氰胺纯度含量。

5.4.1.2试剂和溶液

a)硫酸溶液(1+200)；

b)酚酞指示液：10g/L；

c)苦味酸溶液：10g/L；

d)苦味酸三聚氰胺饱和溶液：取分析后收集的苦味酸三聚氰胺沉淀物3～4g，加水2L，煮沸5min，冷却后过滤弃液，取其沉淀物烘干备用。取苦味酸三聚氰胺沉淀物1g，加水2L，加热溶解后静置存放。

苦味酸三聚氰胺饱和溶液，随用随时过滤，并使之与洗涤时的温度一致。

5.4.1.3 仪器和设备

a)一般试验室仪器和设备。

b)玻砂过滤器(坩埚形)：IG3或IG4。

5.4.1.4分析步骤

a)称取试样lg(精确至0.0002g)，置于500mL锥形瓶中，同时加入400mL水，加热溶解；

b)冷却后，加入酚酞指示液3滴，若显色，加入硫酸溶液，直全溶液颜色消失，若有不溶物，需过滤，水洗；

c)把滤液和洗液合并，移入500mL容量瓶中，加水至刻度，仔细振摇混合后，准确吸取100mL置于500mL烧杯里；

d)将此溶液加热至80℃，另加入已加热至80℃的100mL苦味酸溶液，冷却至室温后，保持在15℃以下约8h；

e)用已恒重的玻砂过滤器过滤，之后，先用约100mL苦味酸三聚氰胺的饱和溶液洗涤，冉用10mL水洗；

f)在100～105℃下经2h烘干玻砂过滤器，置于干燥器中冷却后，称量(精确至0.0002g)求得沉淀物质量。

5.4.1.5分析结果的计算

纯度以三聚氰胺的质量百分含量X1表示，按式(1)计算：

式中：m1—沉淀物的质量，g；

m—试样的质量，g；

0.3550—三聚氰胺与苦味酸三聚氰胺化合物的分子量之比。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.2%。

相关链接：工业三聚氰胺（一）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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