4.2水分的测定

4.2.1卡尔·费休法(仲裁法)

按GB/T6283规定进行。

4.2.2无吡啶卡尔·费休试剂方法

4.2.2.1无吡啶卡尔·费休试剂制备方法

置63g碘于干燥的1L带塞的棕色玻璃瓶中，加入600mL甲醇，再加25g已在150℃干燥至恒重的无水碘化钠及85g已在150℃干燥至恒重的无水乙酸钠，塞上瓶塞，振荡至碘及盐类全部溶解(溶液A)。

通二氧化硫于用冰水冷却的无水甲醇中，使1L含256g(4mol/L)二氧化硫(溶液B)。

加90mL溶液B(含二氧化硫23g)或直接通23g干燥二氧化硫气体于溶液二氧化硫Ａ中，再用甲醇稀释至1L，混匀，置于暗处备用。

4.2.2.2分析步骤

按GB/T6283规定进行。

两次平行测定结果的差值不得大于0.05%，取其算术平均值为测定结果。

4.3灰分的测定

试样量为5g，炭化后的灼烧温度为(750±25)℃，其余按GB/T7531规定进行。

两次平行测定结果的差值不得大于0.01%，取其算术平均值为测定结果。

4.4 水溶液外观的测定

4.4.1 方法提要

一定量试样的水溶液与氯化银标准比浊液进行比较。

4.4.2 试剂和材料

a)硝酸溶液：1+2；

b)糊精溶液：20g/L；

c)硝酸银溶液：20g/L：

d)氯化物标准溶液：1mL含有0.01mgCl。

4.4.3分析步骤

称取2g试样，精确至0.1g于50mL比色管中，加水20mL溶解后，稀释至刻度摇匀。与氯化银标准比浊溶液进行轴向比较，试样浊度不大于标准比浊溶液时即为合格。

标准比浊溶液的配制：吸取氯化物标准溶液0.2mL置于50mL比色管中，加水20mL，硝酸溶液1mL，糊精溶液0.2mL，硝酸银溶液1mL，稀释至刻度摇匀，放置15min。

4.5重金属的测定

4.5.1方法提要

在乙酸酸性溶液中微量重金属与硫化钠可生成黑褐色，与已知含量的标准比色溶液相比较。

4.5.2试剂和材料

a)乙酸溶液：300g/L；

b)硫化钠溶液：20g/L；

c)铅标准溶液：1mL含有0.01mgPb。

4.5.3分析步骤

称取5g试样，精确至0.1g，于50mL比色管中，加25mL水溶解，加乙酸溶液2滴及硫化钠溶液2滴摇匀，放置5min，与标准比色溶液进行轴向比较，颜色不深于标准比色溶液颜色时即为合格。标准比色溶液的配制：取铅标准溶液5.0mL，与试样同时同样处理。

4.6氯化物的测定

4.6.1方法提要

在硝酸酸性溶液中，试样中的氯化物与矿酸银作用生成白色浑浊，与已知含量的标准比浊溶液相比较。

4.6.2试剂和材料

同4.4.2.

4.6.3分析步骤

称取0.2g试样，精确至0.01g，于50mL比色管中，加15mL水溶解，加硝酸溶液5mL，水25mL，糊精溶液0.2mL及硝酸银溶液1mL，稀释至刻度，摇匀，放置15min。与标准比浊溶液进行轴向比较，浊度不大于标准比浊溶液时即为合格。

标准比浊溶液的配制：取氯化物标准溶液3.0mL，与试样同时同样处理。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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