4 试验方法

本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂和符合GB/T6682中的三级水。

试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T601、GB/T602及GB/T603的规定制备。

4.1 纯度的测定

4.1.1 水解法(仲裁法)

4.1.1.1 方法原理

六次甲基四胺与强酸水溶液在加热时水解，放出甲醛气体同时生成铵盐，过量的酸用碱标准滴定溶液反滴。

(CH₂)₆N₄+2H₂SO₄+6H₂O=2(NH₄)₂SO₄+6CH₂O↑
2NaOH+H₂SO₄=Na₂SO₄+H₂O

4.1.1.2 试剂和材料

a)硫酸标准滴定溶液；c(1/2H₂SO₄)=0.1mol/L；

b)氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L；

c)溴酚蓝指示液：1g/L，称取0.10g溴酚蓝，溶于20mL 95%乙醇中，用水稀释至100mL。

4.1.1.3 分析步骤

称取3g试样，精确至0.0002g，置于烧杯中，加少量水溶解，移入250mL的窄量瓶中，稀释至刻度。移取硫酸标准滴定溶液100.0mL及上述样品溶液25.0mL于300mL锥形烧瓶中，放在沸水浴中(约2h)，至甲醛气味微弱时，进行冷却，加3~5滴溴酚蓝指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡紫色为终点。

4.1.1.4分析结果的表述

以质量百分数表示的六次甲基四胺含量X₁按式(1)计算：

式中：V—硫酸标准滴定溶液的体积，mL；

C₁—硫酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

V₂—滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

c₂—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

m₁—试样的质量，g；

0.03505—与1.00mL硫酸标准滴定溶液[c(1/2H₂SO₄)=1.000mol/L]相当的以克表示的六次甲基四胺的质量。
两次平行测定结果的差值不得大于0.2%，取其算术平均值为测定结果。

4.1.2 直接法

4.1.2.1 方法原理

用强酸滴定弱碱时，终点不明显，在浓盐(6mol/L以上)存在下，提高了氢离子活度系数，因而可用酸标准滴定溶液直接滴定六次甲基四胺，达到终点时，pH产生突变。

4.1.2.2 试剂和材料

a)硫酸标准滴定溶液：c(1/2H₂SO₄)=0.1mol/L；

b)氯化钠；

c)甲基黄指示液：1g/L乙醇溶液；

d)次甲基蓝指示液：1g/L乙醇溶液；

e)混合指示液：甲基黄指示液：次甲基蓝指示液为2.5：1(V/V)。

4.1.2.3分析步骤

称取0.5g试样，精确至0.0002g，置于100mL锥形瓶中，加入15g氯化钠，精确至0.1g，加2～3滴混合指示液，用硫酸标准滴定溶液滴定至淡桃红色为终点。

4.1.2.4 分析结果的表述

以质量百分数表示的六次甲基四胺含量X₂按式(2)计算：

式中：V₃—硫酸标准滴定溶液的体积，mL；

c₃—硫酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

m₂—试样的质量，g；

0.14019—与1.00mL硫酸标准滴定溶液[c(1/2H₂SO₄)=1.000mol/L]相当的以克表示的六次甲基四胺的质量。
两次平行测定结果的差值不得大于0.2%，取其算术平均值为测定结果。

相关链接：工业六次甲基四胺（一）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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