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4.5 色度的测定
按GB/T3143的规定进行。
4.6 密度的测定
4.6.1 密度计法
按GB/T4472-1984的规定进行。使用经检定合格的合适的密度计,在20℃下测定密度。
4.6.2 U型振动管法(仲裁法)
按SH/T0604的规定进行。
4.7 水混溶性试验
按GB/T6324.1-2004的规定进行,异丙醇与水的体积比为1:9。
4.8 水分的测定
4.8.1 卡尔·费休法—容量法(仲裁法)
按GB/T6283-1986的规定进行。
4.8.2 卡尔·费休法—库仑电量法
4.8.2.1 方法提要
试样中的水分与电解液中的碘进行定量反应:反应式为:
H2O+I2+SO2→2HI+SO3
2I-2e→Ⅰ2
参加反应的碘的分子数等于水的分子数,而电解生成的碘与所消耗的电量成正比,依据法拉第定律:在仪器上直接读出被测试样中的水含量。
4.8.2.2 仪器
4.8.2.2.1 库仑电量水分测定仪:检测灵敏度0.1ug水。或其他能满足分析要求的微量水分测定仪也可使用。
4.8.2.2.2 玻璃注射器:1mL,以体积定量时应检定。
4.8.2.3 试剂
与库仑电量水分测定仪配套的电解液(市售试剂)
4.8.2.4 分析步骤
4.8.2.4.1 仪器标定
应定期向电解池中注入一定量纯水对仪器进行标定:仪器显示数值与理论值的相对误差不应大于5%。
4.8.2.4.2 样品测定
加入电解液,调节库仑电量水分测定仪,使电解池内达到无水状态。
用玻璃注射器进样,按实验室样品含水量的多少,调节进样量。进样结束后,进行电量滴定,在库仑电量水分测定仪显示屏上直接读取水的质量。
进样量以实验室样品的质量表示时,按公式(2)计算。
进样量以实验室样品的体积表示时,按公式(3)计算
4.8.2.5 结果计算
试样中水的质量分数,数值以%表示,按公式(2)或公式(3)计算:
式中:
m—从仪器读取的水质量的数值,单位为克(g);
m1―进样前注射器和试料质量的数值,单位为克(g);
m2—进样后注射器和试料质量的数值,单位为克(g);
V1—进样前注射器内试料体积的数值:单位为毫升(mL);
V2—进样后注射器内试料体积的数值,单位为毫升(mL);
P20—20℃下试料密度的数值,单位为克每毫升(g/mL)。
取树次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的5%。
相关链接:工业用异丙醇(二)
文章来源:《化学工业标准汇编有机化工方法》
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