4 试验方法

4.1 警示

试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。

4.2 一般规定

除非另有说明、在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682-1992中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601-2002、GB/T603-2002之规定制备。

4.3 外观

将50mL实验室样品加入比色管中，室温，在日光灯或日光下轴向目测。

4.4 异丙醇含量的测定

4.4.1方法提要

采用毛细管柱气相色谱法。在选定的工作条件下，样品经气化通过色谱柱，使其中的各组分分离，用火焰离子化检测器(FID)检测，采用校正面积归一化法定量，得到异丙醇的含量。

4.4.2 试剂

4.4.2.1 氮气：体积分数大于99.99%；

4.4.2.2 氢气：休积分数大于99.99%；

4.4.2.3 空气：经硅胶或5A分子筛干燥和净化。

4.4.3 仪器与设备

4.4.3.1 气相色谱仪：配有火焰离子化检测器(FID)，灵敏度和稳定性应符合GB/T9722-2006中有关规定；

4.4.3.2 色谱数据处理机或积分仪；

4.4.3.3 微量注射器：1uL，10uL。

4.4.4 色谱柱及典型操作条件

本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2.典型色谱图及各组分相对保留值参见附录B图B.1和表B.1.本方法适用于测定C6组分、异丙醚、丙酮、叔丁醇、仲丁醇、正丙醇等杂质浓度范围为(0.01~0.30)%的异丙醇。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。

应证实注入样品量是否会使FID信号产生饱和现象，调节进样量和分流比，用预测浓度范围内的标样作出异丙醇浓度-峰面积曲线，以确定线性进样量范围和其他色谱操作参数。

表2 推荐的色谱柱和色谱操作条件

4.4.5 分析步骤

根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。注入适量试样，以保证质量分数0.01%以上的组分能够得到准确定量，用校正面积归一化法定量。

相对校正因子的测定参见附录B的B.3。

4.4.6 结果计算

异内醇的质量分数w₁，数值以%表示，按公式(1)计算：

式中：

w_2w—试样中水的质量分数的数值；

A₁—异丙醇色谱峰的面积；

A_i—组分i色谱峰的面积；

f_i—组分i相对异丙醇的校正因子。

注：试样中未知组分的相对校正因子取值为1。

4.4.7 允许差

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。

异丙醇含量两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。

杂质组分i含量两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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