4.5 硫酸显色试验

4.5.1 方法提要

在规定的条件下，用硫酸处理试样，并将显示的颜色与相同体积的标准比色溶液比较。

4.5.2 试剂

4.5.2.1 硫酸。

4.5.3 仪器

4.5.3.1 锥形烧瓶：250mL，具内磨口；

4.5.3.2 回流冷凝器：带有玻璃磨口接头，与4.5.3.1配套；

4.5.3.3 滴定管：10mL；

4.5.3.4 比色管：100mL。

4.5.4 分析步骤

取100mL试样于清洁干燥的锥形瓶中，放入冰水浴中冷却5min，摇动试样并立即以每秒2滴的速度用滴定管滴加8mL硫酸。在滴加硫酸时，要不断摇动锥形瓶，以确保试样的温度不超过20℃。滴加硫酸完毕后，锥形瓶仍留在冰水浴中，保持3min。然后，装上回流冷凝器，接通冷却水，转移至沸水浴中，使水浴液面略超过瓶内试样液面。保持(60±1)min后，取出锥形瓶，去掉回流冷凝器，用流水冷至室温。将试样倒入比色管中，按4.1进行比色。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差值不得大于3号。

4.6 酸度的测定

4.6.1 方法提要

以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液测定试样的酸度。

4.6.2 试剂和溶液

4.6.2.1 乙醇；

4.6.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.05mol/L；

4.6.2.3 酚酞指示液：10g/L。

4.6.3 仪器

4.6.3.1 微量滴定管：10mL，分刻度为0.02mL或0.05mL。

4.6.4 分析步骤

取25mL乙醇于锥形瓶中，加入2~3滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液中和至微红色：移取50.0mL试样于此锥形瓶中，混合均匀，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，保持30s不褪色为终点。

4.6.5 分析结果的表述

以质量百分数表示的酸度x₂(以乙酸计)，按式(2)计算：

式中：c—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

V₁—滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

V₂—试样的体积，mL；

pt—试样的密度，g/cm3；

0.060—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=1.000mol/L〕相当的以克表示的乙酸的质量。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差值不得大于0.0005%。

4.7 水分的测定

用移液管吸取10.0mL试样，按GB/T5283规定的方法进行测定。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差值不大于0.02%。

4.8 蒸发残渣的测定

按GB/T6324.2规定的方法进行测定。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差值不得大于0.001%。

5 检验规则

5.1 工业正丁醇由生产厂的质量监督部门进行检验。生产厂应保证所有出厂产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，其内容包括：生产厂名称、厂址、产品名称、批号、等级、净重及本标准编号等。

5.2 桶装产品，以同一次灌装的产品为一批。槽车装产品，以每一槽车装产品为一批。

5.3 采样按GB/T6678-1986中6.6.1及GB/T6680的规定进行，总采样量不得少于2L，分装于两个干燥清洁的带磨口塞的玻璃瓶中。瓶上粘贴标签，注明：产品名称、生产厂名称、取样日期和取样者姓名。一瓶做质量检验用，另一瓶密封保存一个月，以备查验。

5.4 使用单位应按本标准的规定对所收到的工业正丁醇进行验收，检验其是否符合本标准的规定。

5.5 沸程为发酵法产品控制项目，正丁醇含量为合成法产品控制项目。

5.6 检验结果的判定按GB/T1250修约值比较法。检验结果有一项指标不符合本标准的要求时，应重新自两倍数量的包装中采样检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。

5.7 本标准所列项目均为型式检验项目，其中色度、密度、沸程、正丁醇含量、硫酸显色试验、酸度、水分7项为出厂检验项目。在正常情况下，每季度至少进行一次型式检验。

5.8 当供需双方对产品质量有异议时，由双方协商解决。

6 标志、包装、运输和贮存

6.1 包装容器应有牢固标志，其内容包括：生产厂名称、厂址、商标、产品名称、批号、净重、木标准编号以及符合GB190规定的易燃液体标志。

6.2 工业正丁醇应用干燥清洁的镀锌钢桶或槽车包装。桶装产品每桶净重150kg。

6.3 工业正丁醇在装卸及运输过程中，应轻拿轻放，并防止日晒雨淋。

6.4 工业正丁醇应贮存于干燥、通风、温度不超过35℃的仓库内，附近不得有明火。

7 安全

工业正丁醇易燃，避免高温曝晒和与明火接触。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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