4 试验方法

本标准中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。本标准中所用标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603制备。

4.1 色度的测定

按GB/T3143规定的方法进行测定。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差值不得大于2号。

4.2 密度的测定

4.2.1 密度计：示值范围为0.800～0.850g/cm3。

4.2.2 在15～30℃范围内试样密度的温度校正系数为0.00075g/(cm³·C)。其余按GB/T4472-1984中2.3.3规定的方法进行。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差值不得大于0.0005g/cm³。

4.3 沸程的测定

按GB/T7534的规定进行测定。

4.3.1 主温度计：玻璃水银温度计，示值范围105～125℃，分度值0.1℃。

4.3.2 分析结果的表述

按GB/T7534-1987第6章进行计算，式中的K值列于表2。

表2 正丁醇沸点随压力的变化率(K值)

4.4 正丁醇含量的测定

4.4.1 方法提要

试样通过色谱柱，各组分得到分离，用火焰离子化检测器检测，面积归一化法定量。

4.4.2 试剂和材料

a)丙酮；

b)聚乙二醇20000；

c)101白色担体，0.18～0.25mm(80～60目)；

d)氮气：纯度不小于99.99%；

e)氢气：纯度不小于99.9%；

f)空气：经净化处理。

4.4.3 仪器和设备

4.4.3.1 气相色谱仪：灵敏度及稳定性符合GB/T9722中有关规定的任何型号的气相色谱仪。

4.4.3.2 色谱柱

a)柱管：内径3mm，长2～3m的不锈钢管或玻璃管；

b)固定相：聚乙二醇20000+101白色担体=1+10；

c)色谱柱的老化：将已填充好的色谱柱装入色谱仪柱箱中，检查气密性后，自柱温60℃开始，以3℃/min的速度升温，最终温度至150℃，通氮气分段老化，在150℃下老化10h以上，直到基线稳定。

4.4.3.3 检测器：火焰离子化检测器。

4.4.3.4 色谱数据处理机或记录仪。

4.4.3.5 进样器：微量注射器，10uL。

4.4.4 分析步骤

按照色谱操作条件调整仪器，基线稳定后，用微量注射器进样，量取各组分峰面积，用面积归一化法或数据处理机计算。

色谱操作条件、各组分相对保留时间及典型色谱图见附录A(标准的附录)。

4.4.5 分析结果的表述

以质量百分数表示的正丁醇含量x₁按式(1)计算：

式中：A—试样中正丁醇的峰面积；

∑A_i—试样中各杂质峰面积之和；

X₃—试样中水分含量，

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差值不得大于0.1%。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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