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4.6.4 分析步骤
取100mL实验室样品,称量,精确至0.1g,将试料转移至分液漏斗中,并加人100mL水(4.6.3.3),振荡5min,静置分层。从分液漏斗中分离出有机相,将水相转移全锥形瓶中,加1~2滴浪甲酚绿指示液,以氢氧化钠标准滴定溶液滴定至蓝色为终点。
4.6.5 结果计算
酸的质量分数w1(以HC1计),数值以%表示,按式(1)计算:
式中:
V—试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液(4.6.3.1)体积的数值,单位为毫升(mL);
c—氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(moI/L);
m—试料的质量的数值,单位为克(g);
M—氯化氢的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=36.46)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%。
4.7 色度的测定
按GB/T3143-1982规定的方法进行。
4.8 蒸发残渣的测定
按GB/T6324.2-2004规定的方法进行,取样量根据蒸发残渣的量确定。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0001%。
5 检验规则
5.1 检验分出厂检验和型式检验。
5.1.1 本标准第3章要求中的外观、二氯甲烷含量、水分、酸度、色度为出厂检验项目,出厂检验应逐批进行。
5.1.2 型式检验项目为第3章要求中规定的全部项目。在正常生产情况下,每6个月至少进行一次型式检验,有下列情况之一时,也应进行型式检验。
a)更新关键生产工艺;
b)主要原料有变化:
c)停产又恢复生产;
d)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异;
e)合同规定。
5.2 工业用二氯甲烷以同等质量的均匀产品为一批。桶装产品以不大于100t为一批,或以一贮槽、一槽罐的产品量为一批。
5.3 工业用二氯甲烷的采样按GB/T6680-2003中的7.1规定进行。桶装产品采样单元数按GB/T6678-2003中的规定进行:采样的总量应保证检验的需要。
5.4 工业用二氯甲烷应由生产厂的质量检验部门进行检验。每批出厂的产品都应附有质量证明书,内容包括:产品名称、产品等级、生产厂厂名、厂址、批号或生产日期及本标准编号。
5.5 检验结果的判定按GB/T1250中的修约值比较法进行,检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时,桶装产品应重新自两倍数量的包装单元中采样进行检验,贮槽装产品及槽罐装产品应重新采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求,则整批产品为不合格。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 工业用二氯甲烷包装容器上应有牢固清晰的标志,内容包括:产品名称、商标、生产厂名、厂址、净含量、批号、产品等级、本标准编号、GB190-1990规定的“有毒品”标志、GB/T191-2000规定的“怕晒”、“怕雨”标志。
6.2 工业用二氯甲烷应使用干燥、清洁的镀锌铁桶、涂防护层铁桶或槽罐密闭包装。铁桶包装每桶净质量(200±0.5)kg、(250±0.5)kg,或根据用户要求包装。
6.3 镀锌铁桶、涂防护层铁桶或槽罐的装人量应根据铁桶或槽罐的总容积和液体氯代甲烷类产品在运输路途上允许的温度及其他因素变化,而引起的体积膨张加以考虑。
6.4 工业用二氯甲烷产品应贮存在阴凉、通风、干燥的地方,不得靠近热源,避免曝晒雨淋。
6.5 工业用二氯甲烷产品在运输和装卸时不得撞击,应小心轻放,以免损伤包装容器致使产品渗漏。
6.7 加入稳定剂后的工业用二氯甲烷的保质期为自生产之日起的6个月。
7 安全
工业用二氯甲烷遇明火高热可燃。受热分解能产生剧毒的光气。若遇高热,容器内压力增大,有开裂和爆炸的危险。
接触或使用二氯甲烷时,应配戴必要的防护用品,当皮肤接触时,应用肥皂水和清洁水彻底冲洗皮肤至少15min,眼睛接触时,用流动清水或生理盐水冲洗,就医。
文章来源:《化学工业标准汇编有机化工方法》
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