4 试验方法

4.1 警示

试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和健康措施。

4.2 一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-1992中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规定制备。

4.3 外观

取适量实验室样品于比色管内，测观察样品有无悬浮物和机械杂质。

4.4 二氯甲烷含量的测定

按GB/T21541-2008规定的方法进行。

4.5 水分的测定

4.5.1 卡尔·费休容量法

按GB/T6283-1986规定的方法进行。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于两次平行测定结果的平均值的10%。

4.5.2 卡尔·费休库仑电量法(仲裁法)

4.5.2.1 方法提要

实验室样品中的水在有机碱和甲醇的存在下与电解液中的碘进行定量反应，反应为：

I₂+SO₂+H₂O→2HI+SO₃

2I^--2e→I₂

参加反应的碘分子数等于水的分子数，而电解生成的碘与所消耗的电量成正比。依据法拉第定律，在仪器上直接读出被测试样的水含量。

4.5.2.2 仪器

4.5.2.2.1 库仑电量水分测定仪：检测灵敏度0.1ug H₂O。或其他能满足分析要求的微量水分测定仪也可使用；

4.5.2.2.2 天平：分度值为0.01g；

4.5.2.2.3 注射器：5mL。

4.5.2.3试剂

与库仑电量水分测定仪配套使用的电解液(市售试剂)。

4.5.2.4 分析步骤

向库仑电量水分测定仪电解池加入电解液，调节库仑电量水分测定仪，使滴定池内达到平衡状态。用注射器吸取约2mL实验室样品(或根据实验室样品中的水含量调整)，称量，精确至0.01g，加入到库仑电量水分测定仪中，立即进行电量滴定，滴定结束后：根据试料的质量，计算水含量或在库仑电量水分测定仪上直接读取水的质量分数。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于两次平行测定结果的平均值的0.0008%。

4.6 酸度的测定

4.6.1 方法提要

用水萃取试料中所含的酸，以溴中酚绿乙醇溶液为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。

4.6.2 仪器

4.6.2.1 微量滴定管：分刻度0.02mL；

4.6.2.2 天平：最大称量不小于2000g，分度值0.1g。

4.6.3 试剂

4.6.3.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.01mol/L；

4.6.3.2 溴甲酚绿乙醇溶液：1g/L；

4.6.3.3 水：对溴甲酚绿乙醇溶液呈中性。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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