4 试验方法

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均为分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。本标准中所用标准滴定济液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T501、GB/T603之规定制备。

4.1 有效氯含量的测定

4.1.1 方法提要

试样在酸性介质中与碘化钾反应析出碘，以淀粉为指示剂用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，计算有效氯含量。

4.1.2 试剂和溶液

a)碘化钾，

b)硫酸溶液：1+5。

c)硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na₂S₂O₃)=0.1mol/L。

d)淀粉指示液：5g/L。

4.1.3 仪器

一般试验室仪器及磁力搅拌器，

4.1.4 分析步骤

称取试样约0.15g(精确至0.0002g)，置于250mL碘量瓶中，加水100mL、碘化钾3g，混合。再加入硫酸溶液20mL，盖好瓶盖，在磁力搅拌器上避光搅拌约5min，用约5mL水冲洗瓶塞和瓶内壁，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈微黄色时，加入2mL淀粉指示液，继续滴定至溶液蓝色刚好消失为终点。

4.1.5 分析结果的表述

以质量百分数表示的有效氯(以CI计)含量X按式(1)计算：

式中：

V—滴定消耗硫代价酸钠标准滴定溶液的体积，mL；

C—硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

m—试样质量，g；

0.03545—与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na₂S₂O₃)=1.000mol/L]相当的以克表示的氯的质量。

4.1.6 允许差

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.3%.

4.2 水分的测定

4.2.1 方法提要

试样在(104±1)℃下恒温干燥2h，用重量法测定。

4.2.2 仪器

a)称量瓶：内径50mm，高30mm。

b)烘箱：控温精度：±1℃。

c)干燥器：内盛适当的干燥剂。

4.2.3 分析步骤

用已于(104±1)℃下烘干至恒重的称量瓶称取试样约2g(精确至0.0002g)，放入烘箱中，打开瓶盖，在(104±1)℃下烘干2h，盖好瓶盖，取出称量瓶，置于干燥器中冷却至室温(不得少于30mnin)，称量。

注：烘箱温度超过105℃，三氯异氰尿酸可能发生升华。

4.2.4 分析结果的表述

以质量百分数表示的水分X₂按式(2)计算：

式中：m_o—称取试样质量，g；

m₁―干燥前称量瓶及试样质量，g；

m₂―干燥后称量瓶及试样质量，g。

4.2.5 允许差

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.05%。

4.3 pH值的测定

4.3.1 仪器、设备

a)酸度计：配有玻璃测量电极和饱和甘汞参比电极或复合电极，分度值为0.02pH单位。

b)磁力搅拌器。

4.3.2 分析步骤

称取试样1g(精确至0.1g)，置于100mnL烧杯中，加入100mL无二氧化碳水，于磁力搅拌器上搅拌至完全溶解，用酸度计测定pH值。

4.3.3 允许差

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0.1pH单位。

相关链接：三氯异氰尿酸（一）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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