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4.1.6 计算与结果表示
各杂质的质量百分含量(Xi)按式(①)计算
式中:ms—内标物质量,g;
Ai—待测组分的峰面积,mm;
As—内标物峰面积,mm;
fi—杂质组分相对于内标的质量校正因子;
m—样品质量:g。
二氯乙烷质量百分含量(Xi)按式(2)计算
X1=100-∑Xi-水分.........(2)
式中:∑Xi—色谱杂质含量的总和。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不大于0.06%。
4.2 密度的测定
按GB/T4472中2.3.3密度计法的规定进行。
两次平行测定结果之差不大于0.0005g/cm3。
4.3 色度的测定
按GB/T3143规定进行。
4.4 水分的测定
按GB/T2366规定进行,试验条件见附录C(参考件)。
4.5 酸度的测定
4.5.1 试剂和溶液
4.5.1.1 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.01mol/L;
4.5.1.2 酚指示液:10g/L。
4.5.2 分析步骤
用移液管吸取试样100mL,注入分液漏斗中,加入25mL蒸馏水,振荡1min,静止分层后,将二氯乙烷与水相分开,以相同步骤将分离出的二氯乙烷再用水洗涤2次,将3次水洗涤液收集在同个二角瓶中,加酚酞指示液1~2滴,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色为终点。
4.5.3 计算与结果表示
酸度百分含量(X2)按式(3)计算:
式中:V—滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
c—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,0.01mol/L;
p20—试样的密度,g/cm3;
0.0365—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的,以克表示的盐酸质量。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不大于0.0001%。
5 检验规则
5.1 1.2-二氯乙烷由生产厂的质量检验部门进行检验,生产厂应保证出厂产品的各项技术指标符合本产品标准的要求,并附有一定格式的质量证明书,证明书内容包括生产厂名称、产品名称、批号、生产日期、产品等级和标准编号。
5.2 出厂时,以同一等级任意数量为一批,采样方法按GB/T6680中常温下为流动态的液体中的相应内容进行。样品数和样品量按GB/T6678中的6.6条进行。采样者还应熟悉和遵守GB/T3723有关采样的安全要求。
所采样品总量不得少于500g,将选取的试样混匀,等量装入两个清洁、干燥带磨口塞的瓶中,贴上标签,一瓶供检验,另一瓶密封保存备查,保存期为2个月。
5.3 检验结果的判定按GB/T1250修约值比较法判定,检验结果有一项指标不符合本标准要求时.应重新白两倍量的包装取样进行复检。复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求时,则整批产品为不合格。
5.4 使用单位有权按本标准对产品质量进行验收,在贮存期内,供需双方对产品质量发生异议时,及时提出并应由双方协商解决或请仲裁单位进行仲载。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 每件包装上应涂刷明显牢固的生产厂名称、厂址、产品名称、商标、产品等级、产品批号、生产日期、本标准编号和产品净重的标志,应有按GB190规定的“易燃液体”和“有毒品”的标志。
6.2 产品应用干燥清洁的铁桶(每桶净重250kg)或槽车包装。
6.3 运输过程中应小心轻放,避免与硬物质相碰破损,避免日晒、雨淋。
6.4 产品贮存于干燥、通风、防火、防爆的仓库内,温度保持在35℃以下。自出厂之日起贮存期为2个月。
文章来源:《化学工业标准汇编有机化工方法》
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