4.1.3 仪器和设备

4.1.3.1 气相色谱仪应配置氢火焰离子化检测器，在进样量不超过色谱柱允许负荷量的条件下，对最后流出的含量为10mg/kg的被测杂质，其峰高至少应大于仪器噪声的5倍。

4.1.3.2 记录系统：满量程等于或小于2mV的记录仪或合适的各类色谱数据处理机。

4.1.3.3 微量注射器：10uL，50uL；

4.1.3.4 色谱柱：

A.柱1：内径3mm，长3m的不锈钢管；柱2：内径3mm，长1m的不锈钢管；

b固定液：聚乙二醇1500；

c.载体：酸洗硅烷化铬姆沙伯0.18～0.25mm(60～80目)；

d.填充物配比：

柱1载体·固定液=100:12；

柱2载体：固定液=100：3。

4.1.3.5 固定相的制备及柱的老化：

a.固定相的制备：

按柱1、柱2填充物配比，精确称取所需固定液于400mL烧杯中，加入相当于载体体积1.2倍的三氯甲烷不断搅拌，使其溶解，然后将载体徐徐倾入，轻轻搅拌，使其均匀浸润，在40℃红外线烘箱内间歇搅拌，将其转移入蒸发皿中，使溶剂慢慢挥发至干，最后在60～70℃下烘干，冷却后过筛填柱。填充量1m柱约2g，3m柱约6g。

b.柱的老化：

将已填充好的色谱柱安装于色谱仪上，应暂时断开检测器一端，通氮气在140～150℃下老化6～8h。

c.柱性能：

二氯乙烷中杂质出峰顺序及典型色谱图，见附录A(参考件)。

分离度：难分离物质对的分离度R>1。

4.1.4 校正因子的测定

用已知纯物质配成与样品杂质组成相近的混合物进行试验，然后根据配制的试样中各组分，求取在标准规定条件下的相对质量校正因子，见附录B(参考件)。

4.1.5 分析步骤

a.调整仪器，按下列参考条件调整仪器。

汽化室温度：150℃；

检测室温度：140℃；

柱箱温度：80℃；

氨气流速：20mL/min；

氢气流速：45mL/min；

空气流速：350mL/min；

进样量：0.4uL。

b.定量方法：内标法。

c.定量测定：称取5～6g试样，根据产品中杂质的质量百分数：用微量注射器吸取苯(低沸内标物)2uL和十二烷(高沸内标物)10uL，将制得的混合物混合并摇匀，按规定条件进行分析,分别测定内标物及各杂质组份的峰面积进行计算。

相关链接：工业1.2-二氯乙烷（一）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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