4.7 游离氯的测定

4.7.1 方法提要

游离氯在酸性介质中，与碘化钾作用，生成游离碘，碘遇淀粉呈蓝色。根据有无蓝色生成，确定氯的存在。

4.7.2 试剂和溶液

a)碘化钾溶液：100g/L；

b)乙酸溶液；1+1；

c)淀粉溶液：5g/L。

4.7.3 仪器

一般实验室仪器。

4.7.4 分析步骤

用量筒量取实验室样品20mL于比色管中，加水50mL，激烈振藏3min(约200次)，静置分层后，吸取水层部分20mL于另一支比色管中，按照顺序用刻度吸管加入0.1mL碘化钾溶液，1mL乙酸溶液，0.1mL淀粉溶液，振摇均匀，放在暗处约5min，观察有无蓝色出现，如果没有蓝色，则认为合格。

4.8 加速氧化试验后酸度的测定

4.8.1 方法提要

在钢片存在下，向试样中通入以水饱和的氧气，同时用灯泡加热试样并回流48h后，用水萃取，吸取水层，以氢氧化钠标准滴定溶液滴定，求取酸度。

4.8.2 仪器

a)标准磨口三角瓶：500mL；

b)标准磨口直管冷凝器：长500mm；

c)灯泡：220V、150W；

d)不锈钢灯罩：9178mm×190mm×1mm；

e)不锈钢支撑板：Φ195mm×6mm，中孔Φ83mm；

f)钢片GB700中A3薄板切成如下尺寸：

A片：20mm×6mm×2mm(1个)

B片：50mm×13mm×2mm(1个)

用细砂纸磨光，然后用三氯乙烯洗净使用；

g)氧气及氧气钢瓶；

h)加速氧化试验装置。

图 加速氧化试验装置
1—气体出口，2—磨口直管冷凝器；3—磨口三角瓶；4—钢片(B片)；5—钢片(A片)；6—灯泡；7—个锈钢灯罩；8—通气孔(4个)；9—不锈钢支撑板；10—氧气输入管内径3mm；11—考克；12—氧气计数瓶；
13—水；14—氧气调节筒；15—水；16—水洗瓶；17—水；18—减压阀；19—氧气

4.8.3 试验方法

量取实验室样品200mL于500mL磨口二角瓶中，放入钢片A，将氧气管插入冷凝器中(管端吹塑管口径3mm，距瓶底6mm)，钢片B用聚四氟乙烯带系结在氧气输入管的下方(如图)，然后分别通入冷却水和氧气并用灯泡加热，调节氧气流量[(10~12)个气泡/min)]和水流量(使样品在直管冷凝器一半以下高度冷凝回流)，连续加热回流48h后停止试验。冷却至室温，按4.5项测定酸度。

5 检验规则

5.1 三氯乙烯由生产厂的质量监督检验部门进行检验，生产厂应保证出厂产品各项技术指标均符合本产品标准的要求，并附有·定格式的质量证明书。

质量证明书的内容包括产品名称、产品等级、产品批号、净重、山厂口期和标准编号.

作为金属蒸气脱脂用的三氯乙烯产品，要按技术要求中全部项目检验，其他用途的三氯乙烯不作加速氧化试验后酸度项口测定。

5.2 出厂时以同一等级任意数量为一批，取样方法和取样单元数按GB/T6678中6.4、6.6规定进行，取样器要符合GB/T6680中附录A.2规定。

每批取样量不得少于1L，充分混匀后分装于两个清洁，干燥的茶色瓶中密封，贴上标签并注明产品名称、批号、等级、取样日期、取样者。一瓶送检验部门进行检验，另一瓶保存3个月，备查。

5.3 检验结果的判定按GB1250修约值比较法。检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中取样进行复检，复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。

5.4 使用单位有权按本标准对产品质量进行验收，在贮存期内，供需双方对产品质量发生异议时，及时提出并由双方协商解决或请仲裁单位进行仲裁分析。

6 标志、包装、运输和贮存

6.1于包装桶上用油漆牢固涂刷：生产厂名称、产品名称、产品等级、产品批号、生产日期、本标准编号、产品净重。

6.2 三氯乙烯应包装在200L镀锌闭口钢桶中，每桶净重200kg或250kg，重量允许差在0.5kg，桶盖要密闭。

6.3 本产品在运输、搬运时要防止猛烈撞击，避免桶皮焊口破裂，同时防止雨淋、日晒。

6.4 本产品应贮存于通风良好的库房或罩棚内，单放、堆放均可。

相关链接：工业三氯乙烯（二）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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