4 试验方法

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

本标准所用标准溶液、制剂和制品在没有注明其他特殊要求时，均按GB/T601、GB/T603规定进行制备。

4.1 色度的测定

按GB3143规定进行。

4.2 密度的测定

按GB/T4472中2.3.3条密度计法规定进行。

将16℃～40℃温度下，所测得密度p_t换算成20℃时的密度P₂₀，P₂₀按式(1)计算。

P₂₀=p_t+0.0017(t-20)............(1)

式中：P₂₀—实验室样品在20℃时的密度，g/cm³；

p_t—实验室样品在16℃～40℃所测得的密度，g/cm³；

t—在测得实验室样品密度时的温度，℃；

0.0017—三氯乙烯密度的温度校正系数，g/cm³。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0.0005g/cm³。

4.3 蒸馏试验

按GB/T7534规定进行。三氯乙烯沸点随压力变化率：3.2×10^-4℃/Pa。

4.4 蒸发残渣的测定

取实验室样品100mL±1.0mL，其他操作条件按GB/T6324.2规定进行。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0.0005%。

4.5 酸度或碱度的测定

4.5.1 方法提要

以水萃取实验室样品中的酸或碱静置分层，提取水层部分，用氢氧化钠或盐酸标准滴定溶液滴定，求得酸度或碱度。

4.5.2 试剂和溶液

a)氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.01mol/L；

b)盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0.01mol/L；

c)溴百里香酚监指示液：1g/L；

d)水：用0.01mol/L的氢氧化钠或0.01mol/L的盐酸标准滴定溶液调至pH值为6.6～7.0。

4.5.3 仪器

一般实验室仪器。

4.5.4 分析步骤

用量筒分别量取50mL±1.0mL实验室样品和100mL±1.0mL水于分液漏斗中，激烈振荡3min(约200次)，静置分层后，用移液管吸取水层部分50mL于三角瓶中，加入溴百里香酚蓝指示液5滴～6滴，如果溶液为酸性，溶液呈黄色。如果溶液为碱性，溶液呈蓝色。如果溶液为中性，溶液呈绿色。

溶液为酸性：在磁力搅拌下，用0.01mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至颜色变为蓝色即为终点。

溶液为碱性：在磁力搅拌下，用0.01mol/L的盐酸标准滴定溶液滴定至颜色变为黄色即为终点。溶液为中性：按溶液为酸性处理。

4.5.5 分析结果的计算

酸度(以HCI计)或碱度(以NaOH计)的质量百分含量X按式(2)计算：

式中：V—样品消耗氢氧化钠或盐酸标准滴定溶液的体积，mL；

C—氢氧化钠或盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

V—实验室样品的体积，mL；

P—实验室样品的密度，g/cm；

E—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[(c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的盐酸的质量。或与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的以克表示的氢氧化钠的质量。

当溶液为中性，以酸度不大于0.001%报出结果。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0.0005%。

4.6 水分的测定

用移液管吸取实验室样品10mL。其他操作条件按GB/T6283规定进行。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0.005%。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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