4.8 无机氯含量的测定

4.8.1 沉淀滴定法

4.8.1.1 方法提要

在中性至弱碱性范围内(pH值为6.5～10.5)，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被沉淀出来，铬酸盐与过量的硝酸银反应以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色指示滴定终点，该沉淀滴定的反应如下：

Ag⁺+Cl^-→AgCl↓

2Ag⁺+CrO₄^2-→Ag₂CrO₄↓(砖红色)

4.8.1.2 试剂

4.8.1.2.1 硫酸溶液：1+99。

4.8.1.2.2 氢氧化钠溶液：2g/L。

4.8.1.2.3 铬酸钾(K₂CrO₄)溶液：50g/L：称取5g铬酸钾(K₂CrO₄)溶于少量水中，滴加硝酸银溶液至有红色沉淀生成。摇匀，静置12h，过滤并用水稀释至100mL。

4.8.1.2.4 硝酸银标准滴定溶液；c(AgNO₃)=0.0lmol/L。

4.8.1.2.5 酚酞指示液：称取0.5g酚酞溶于50mL乙醇(95%)，加50mL水，再滴加氢氧化钠溶液使呈微粉红色。

4.8.1.3 分析步骤

4.8.1.3.1 样品处理

取300mL样品于瓷蒸发皿中，用氢氧化钠溶液调节pH值为8～9，置于水浴上蒸干，放入马弗炉中，在600℃下灼烧1h，冷却，用70mL水浸泡20min左右，再用30mL水分3次冲洗蒸发皿，定量转移至250mL锥形瓶中。

4.8.1.3.2 测定

在样品溶液中加一滴酚酞指示剂。用硫酸溶液或氢氧化钠溶液调节样品溶液至粉红色刚刚褪去，加入2mL铬酸钾溶液，用硝酸银标准滴定溶液滴定至砖红色刚刚出现即为终点。

4.8.1.3.3 空白试验

在测定的同时，按与测定相同的步骤，用100mL水代替试料，使用相同数量的试剂溶液做空白试验。

4.8.1.4 结果计算

氯化物含量w₃，数值以mg/L表示，按式(3)计算：

式中：

V₁—空白消耗硝酸银标准滴定溶液(4.8.1.2.4)的体积的数值，单位为毫升(mL)；

V₂—试样消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；

c—硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(moI/L)；

V—试样的体积的数值，单位为毫升(mL)；

M—氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.45)。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1mg/L。

4.8.2 电位滴定法(仲裁法)

4.8.2.1 方法提要

以玻璃电极为参比电极，银电极为指示电极，用硝酸银标准滴定溶液滴定试样中的氯离子，按照电位的突跃点(二级微商法)判定其滴定终点。根据硝酸银标准滴定溶液的消耗量，计算出试样中氯离子的含量。

4.8.2.2 分析步骤

仪器和设备、试剂和溶液、操作步骤及结果计算按照GB183502001附录C第一法进行。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果之差不大于0.1mg/L。

4.9 钠含量的测定

按照GB/T17476-1998的规定进行测定。其中试样的制备为：分别称取两份试样，各加入适量的内标元素，充分摇匀。扯荐使用的波长为589.59nm。

取两次半行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果之差不大于0.1mg/kg。

4.10 蒸发残渣含量的测定

按GB/T6324.2-2004的规定进行。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。

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文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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