4 试验方法

4.1 警示

试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。

4.2 一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008规定的三级水，分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601-2002和GB/T603-2002的规定制备。

4.3 外观的测定

在具塞比色管中加入实验样品，在日光或日光灯下日测。

4.4 密度的测定

按GB/T4472-1984中密度计法的规定进行。

在15℃～35℃的范围内，试样密度的温度校正系数为0.00093g/(cm3·℃)。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果之差值不大于0.0005g/cm3。

4.5 沸程的测定

按GB/T7534-2004的规定进行测定。蒸馏烧瓶：100mL，温度计的示值范围50℃～70℃，分度值为0.1℃。

注：对于气压计读数除进行温度校正外，必要时，还需进行纬度校正。

4.6 水分的测定

按GB/T6283-2008的规定进行。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果之差不大于0.01%。

4.7 酸度或碱度的测定

4.7.1 方法概要

样品用不含二氧化碳的水稀释，以溴百里香酚蓝为指示剂，试样呈酸性则用氢氧化钠标准滴定溶液滴定游离酸，试样呈碱性则用硫酸标准滴定溶液滴定游离碱。

4.7.2 试剂

4.7.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.01mol/L。

4.7.2.2 硫酸标准滴定溶液：c(1/2H₂SO₄)=0.01mol/L。

4.7.2.3 溴百里香酚蓝指示液：1g/L。

4.7.2.4 无二氧化碳的水。

4.7.3 仪器

滴定管：10mL，分刻度为0.05mL。

4.7.4 分析步骤

4.7.4.1 实验室样品用等体积的无一氧化碳的水稀释，加(4～5)滴溴百里香酚蓝指示液鉴别，若呈黄色，为酸性反应，测定酸度；若呈蓝色，为碱性反应，则测定碱度。

4.7.4.2 取50mL无二氧化碳的水于250mL锥形瓶中，加(4～5)滴溴百里香酚监指示液。测定游离酸时，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅蓝色，加入50mL试样，再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为浅蓝色，保持30s不褪色即为终点。测定游离碱时，用硫酸标准滴定溶液滴定，溶液由蓝色变为黄色，保持30s不褪色即为终点。

4.7.5 结果计算

酸度以甲酸(HCOOH)的质量分数w₁计，数值以%表示；碱度以氨(NH₃)的质量分数w2计，数值以%表示；分别按式(1)和式(2)计算：

式中：

V₁—试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液(4.7.2.1)的体积的数值，单位为毫升(mL)；

c₁—氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

M₁—甲酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M₁=46.02)；

P₁—测定温度t时的试样的密度，单位为克每立方厘米(g/cm³)；

V₂—硫酸标准滴定溶液(4.7.2.2)的体积的数值，单位为毫升(mL)；

c₂—硫酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

M₂―氨的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M₂=17.03)；

V—试样的体积的数值，单位为毫升(mL)(V=50)。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的相对偏差不大于30%。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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