4.3.2 检测管法

4.3.2.1 方法提要

检测管中填充吸附有乙酸铅指示剂的活性硅胶，当含有硫化氢的气体以一定速度通过检测管时，硫化氢与指示剂作用生成黑褐色色柱，气体中硫化氢的浓度与色柱高度成正比。

4.3.2.2 分析步骤

用100mL注射器定量吸取测定发气量结束后的试样气体100mL。切开检测管的两端，将检测管的进气端用胶管与注射器连接，使被测的乙炔气样按检测管要求的速度均匀地全部注入检测管，根据色柱高度，直接读取硫化氢含量的体积分数。

4.4 粒度和筛下物的测定

4.4.1 试验筛应符合GB/T6003.1的要求。

4.4.2 将按5.4规定的采样桶数取出的整桶碳化钙分别倒于清洁干燥处，立即用试验筛迅速进行筛分，分别称量各筛分的质量，计算质量分数，以%表示。

5 检验规则

5.1 本标准所列项目均为型式检验项目，其中发气量为出厂检验项目，在正常生产情况下，乙炔中硫化氢、乙炔中磷化氢每10天至少检验一次，粒度每三个月至少检测一次。

5.2 碳化钙应由生产单位质量检验部门进行检验，并保证所有出厂产品质量都符合本标准要求，每一批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、等级、粒度、净重、批号、生产日期和本标准号。

5.3 使用单位收到碳化钙后应在10天内按照本标准规定的检验规则及检验方法对碳化钙质量进行验收、

5.4 碳化钙采样桶数按GB/T6578的规定。测定粒度时采样桶数可减半。

生产厂一般按不大于101为一批进行采样。接收单位对相同质量的碳化钙可扩大至60t为一北，并允许划分为四个试样，分别测定发气量后取其平均值。当小于1t时，采样桶数不少于3桶。

开启采样桶的盖，每桶应随机取上层以下具有代表性的大、中、小粒度的碳化钙试样约1kg(200kg桶取约2kg)，采样总量不少于10kg，置于带盖干燥的容器内。

将所采试样在颚式破碎机上破碎成15mm以下的粒度，以四分法缩分后筛取(5～12)mm试样，试样量不少于0.5kg，装入清洁干燥带盖的磨口瓶中，粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、批次、采样日期、采样人。

5.5 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍数的包装桶中采样进行检验。重新检验的结果，即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批碳化钙为不合格。

5.6 供需双方对产品质量发生争议时，经协商共同在木启封的桶中采样分析。如仍有争议，由双方协商选定仲裁机构。仲裁机构应按照本标准规定的检验规则和试验方法进行仲裁。

6 标志、包装、运输和贮存

6.1 包装容器上应有牢固的标志，其内容包括：生产厂名、厂址、产品名称。

6.2 包装桶盖上应贴合格证，其内容包括：生产厂名称、厂址、产品名称、商标、发气量、净含量、批号或生产日期、本标准编号，以及按GB190规定的遇湿易燃物品的标志。

6.3 碳化钙包装在干燥密闭的包装桶内，包装桶采用GB/T15956中规定的技术条件。重复使用的包装桶在使用前，应当进行检查，并作出记录，检查记录应当至少保存2年。每桶包装净含量为(100±1)kg或(200±2)kg。在批量商品中，净含量的平均偏差应大于或等于零。

6.4 包装碳化钙前，要严格检查碳化钙包装桶是否完好，桶内应干燥和无碳化钙粉末及其他杂物。

6.5 碳化钙在运输与装卸中应轻搬轻放。运输工具必须有防雨防水设备。

6.6 打开的或已损坏的桶装碳化钙，不允许存放到仓库中。碳化钙包装后，存放在专用的仓库或防雨棚内，仓库内应保持干燥，通风良好，不受水淹淋，仓库内禁止安装上下水管或采暖设备，禁止积存碳化钙粉尘。

7 安全

7.1 碳化钙与水接触，能迅速牛成乙炔，并放出热量。乙炔是易燃易爆的气体。

7.2 乙炔易与银盐、铜盐、汞盐反应形成不稳定的，有爆炸性的乙炔化合物。

7.3 乙炔与空气的混合物有爆炸危险。在大气压力101.3kPa、25℃下与空气混合的爆炸下限为2.5%(体积分数)。

7.4 乙炔具有麻醉作用。乙炔中的磷化氢(PH₃)、硫化氢(H₂S)可以引起中毒，磷化氢在空气中的最高允许浓度为0.3mg/m³，硫化氢在空气中的最高允许浓度为10mg/m³。

7.5 碳化钙的粉尘对皮肽、呼吸道及眼睛有刺激作用。碳化钙粉尘在空气中的允许极限浓度为10mg/m³。

7.6 从事碳化钙生产者，必须遵守碳化钙生产的有关安全规定。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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