4.2.2 检测管法

4.2.2.1 方法提要

检测管中填充涂有化学试剂的活性硅胶，当含有磷化氢的乙炔气体通过检测管吋，与硅胶所载的化学试剂反应，生成色柱，色杜的高度与磷化氢含量成正比。

4.2.2.2 分析步骤

用100mL注射器取乙炔样品100mL，切开检测管两端，将检测管的进气端用胶管与注射器连接，使乙炔的样按检测管要求的速度均匀地注入检测管，根据色柱高度，直接读取磷化氢含量的体积分数。

4.3 乙炔中硫化氢的测定

4.3.1 容量法(仲裁法)

4.3.1.1 方法提要

乙炔中的硫化氢以乙酸镉溶液吸收生成硫化镉，在酸性介质中加入碘标准滴定溶液氧化硫化镉，剩余的碘用硫代硫酸钠标准滴定溶液反滴定，计算硫化氢含量。

4.3.1.2 试剂

4.3.1.2.1 盐酸溶液：1+1：

4.3.1.2.2 乙酸溶液：27g/L。称取27g乙酸镉，精确至0.1g，于1L容量瓶中，用少量水溶解，加入10g无水乙酸钠和10mL冰乙酸，用水稀释至刻度，混匀；

4.3.1.2.3 碘标准漓定溶液：c(1/2I₂)=0.1mol/L；

4.3.1.2.4 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na₂S₂O₃)==0.1mol/L；

4.3.1.2.5 淀粉指示液：5g/L。

4.3.1.3 仪器

4.3.1.3.1 聚乙烯气袋：约400mm×800mm；

4.3.1.3.2 扎氏吸收瓶：100mL，高度约230mm，内径约28mm；

4.3.1.3.3 下口瓶：10L，分刻度0.1L。

4.3.1.4 分析步骤

硫化氢吸收装置如图3所示。在两个扎氏吸收瓶3中各加入40mL乙酸镉溶液。在下口瓶7中，装满经乙炔饱和的饱和食盐水，瓶口塞以带有温度计、压力平衡管及气体导管的胶塞，其下口与下口瓶9的下口用胶管连接，调整下口瓶7的水位至零点。

将测定发气量结束后的气体在排气阀出口取山部分装丁聚乙烯气袋中。按图3连接各部分，并使之严密不漏气，打开弹簧夹，用螺旋夹控制气体流速为(300～400)mL/min，待试样气体通过(8～10)L时，将弹簧夹夹住，停止吸收，平衡下口瓶7的压力，记录气体体积、温度及大气压。

将扎氏吸收瓶3内吸收液移入500mL碘量瓶中，由滴定管加入碘标准滴定溶液10.0mL，另用5.0mL碘标准滴定溶液及5mL盐酸溶液溶解吸收瓶中残留物并移入碘量瓶中，用水洗至无碘溶液为止，洗涤液均并入碘量瓶中，再加10mL盐酸溶液，盖好瓶塞据匀，放置暗处约10min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至近终点，加入约1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚刚消失。

图3 硫化氨吸收装置

4.3.1.5 分析结果的计算

乙炔中硫化氧的体积分数Φ₂，数值以%表示，按式(3)计算：

式中：

V₁—加入碘标准滴定溶液(4.3.1.2.3)体积的数值，单位为毫升(mL)；

c₁—碘标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

V₂—硫代硫酸钠标准滴定溶液(4.3.1.2.4)体积的数值，单位为毫升(mL)；

c₂—硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

V—试样的休积(20℃、101.3kPa)的数值，单位为升(L)。

M—1.00mL碘标准滴定溶液[c(1/2I₂)=1.000mol/L]相当的以升表示的硫化氢的体积(20℃、101.3kPa)，数值为0.01188。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之相对偏差不大于40%。

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文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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