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4.5 沸程的测定
按GB/T7534-2004的规定进行。热源采用500W电炉或煤气灯,主温度计采用标有150℃~22C℃刻度值、分度值为0.1℃的棒状玻璃温度计,感温泡顶端距第一条刻度线的距离至少100mm。重复性为:两次重复测定结果的差值,初馏点应不大于0.5℃,终馏点应不大于0.4℃(95%置信水平)。
也允许采用SH/T1053-1991(2000)所规定的装置进行测定。结果有争议时,以GB/T7534-2004为仲裁方法。
4.5 水分的测定
按GB/T6283-1986的规定进行。
分析结果取两次重复测定结果的算术平均值。重复性为:当水分质量分数在0.02%~0.1%范围时,两次重复测定结果的差值应不大于其平均值的15%;当水分质量分数大于0.1%时,两次重复测定结果的差值应不大于其平均值的10%(95%置信水平)。
4.7 酸度的测定
按GB/T14571.1-1993的规定执行。
4.8 铁含量的测定
按GB/T30492006的规定进行。但绘制标准曲线和样品测定时,均需采用100mL容量瓶或100mL比色管,并采用3cm(或5cm)比色皿。取样量为80g左右。
分析结果取两次重复测定结果的算术平均值。重复性为:当铁质量分数≤0.00005%时,闪次重复测定结果的差值应不大于其平均值的15%;当铁质量分数≥0.00005%时,两次重复测定结果的差值应不大于其平均值的10%(95%置信水平)。
4.9 灰分的测定
按GB/T7531-1987的规定进行.采用100mL瓷坩埚,取样量80g左右,灼烧温度为800℃、分析结果取两次重复测定结果的算术平均值。重复性为:两次重复测定结果的差值应不大于0.0005%(95%置信水平)。
4.10二乙二醇含量的测定
按GB/T14571.2—1993的规定进行测定。
4.11 醛含量的测定
按GB/T14571.3-2008的规定进行测定。
4.12 紫外透光率的测定
按GB/T14571.4—2008的规定进行测定。
5 检验规则
5.1 本标准表1中的所有指标项目均为型式检验项目,除密度、铁含量、灰分外均为出厂检验项目。在正常情况下,每月至少进行一次型式检验。
5.2 组批:同等质量的、均匀的产品为一批,可按生产周期、生产班次或产品储罐进行组批。
5.3 采样时应遵循GB/T3723-1999的安全通则
采样按GB/T6678-2003和GB/T6680-2003进行,所采试样总量不得少于0.5kg,将所采样品充分混匀后,分装于两个清洁、于燥的磨口玻璃瓶巾,贴上标签,注明生产厂名称、产品名称、批号、取样日期和取样地点,一瓶作检验分析,另一瓶作留样备查。
5.4 工业用乙二醇应由生产厂的质量检验部门进行检验,生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求。每批出厂产品都应附有质量证明书,内容包括:生产厂名称、产品名称、等级、批号和本标准编号等。
5.5 接收部门有权按本标准的规定,对所收到的工业用乙二醇进行验收。验收期限由供需双方协商确定。
5.6 检验结果如有任何一项指标不符合本标准的要求,则应重新加倍采样进行检验,重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准规定的相应等级品要求,则该批产品作降等或不合格品处理。
5.7 当用户要求测定氯化物含量时,测试方法见附录A.氯化物含量(以CI计)应不大于0.5mg/kg。
6 包装、标志、运输、贮存
6.1 工业用乙二醇应装入铝制或不锈钢容器的铁路槽车(符合GB10479-1989铝制铁道槽车技术条件)或船舱中,槽车或船舱应标明“乙二醇专用”。
6.2 在有残余液的铁路槽车或船舱中装入工业用乙二醇之前,必须按本标准要水对残余液进行检验。若残余液符合本标准,可往槽车或船舱中装入工业用乙二醇产品:若不符合本标准,则应将残余液排出,清洗槽车或船舱,再用蒸汽处理,并使其干燥后方可装入工业用乙一醇产品。
6.3 每批出厂产品应附有质量证明书,内容包括:产品名称、生产厂名、产品等级、批号、商标、检验日期、符合本标准要求的质量指标及本标准编号。
6.4 工业用乙二醇为吸水性物质,在贮存、运输过程中应保持包装容器的密闭性。
7 安全要求
7.1 工业用乙二醇具有一定毒性,在操作区域内,空气中最大允许质量浓度不超过5mg/m3。采样现场要求具有良好的通风条件,洒在地上成设备上的工业用乙二醇应用大量水冲洗。
7.2 消防器具:生产装置应按有关规程配备各种灭火设备。灭火时应采用细雾化水、泡沫或情性气体。
文章来源:《化学工业标准汇编有机化工方法》
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