4 试验方法

4.1 外观的测定

取50mL～60mL工业用乙二醇试样，置于清洁、干燥的100mL比色管中，在日光或日光灯透射下，直接目测。

如有争议时，取100g试样、用已恒重的4号玻璃滤埚抽滤，抽滤速度应控制在使滤液呈滴状，再用蒸馏水洗涤4～5次，每次用量约20mL.然后，移入烘箱中，在105℃～110℃下烘至恒重，其增量不大于1mg时，认为无机械杂质。

4.2 乙二醇含量的测定

乙二醇质量分数按式(1)计算：

c_E=100.00-∑c_i.................(1)

式中：c_E—乙二醇质量分数，%；

∑c_i—杂质质量分数，%，(包括水分、二乙二醇、酸度和灰分及其他杂质)；

报告乙二醇质量分数应精确至0.01%。

4.3 色度的测定

4.3.1 加热前色度

按GB/T 3143-1982的规定执行，采用100mL比色管。

4.3.2 加盐酸加热后色度测定

4.3.2.1 仪器、器皿与试剂

a)可调电炉。

b)移液管：1mL。

c)标准磨口锥形瓶：250mL。

d)玻璃毛细管：直径约1mm，长约10mm，用盐酸煮沸，然后用蒸馏水洗净，烘干。

e)标准磨口空气冷却管，见图1。

f)盐酸：优级纯。

图1 标准磨口空气冷却管

4.3.2.2 测定步骤

取100mL试样置于锥形瓶中，用移液管加入盐酸1mL，放入2～3根玻璃毛细管，将锥形瓶与空气冷却管连接，预热电炉5min，然后把带有冷却管的锥形瓶置于电炉上，调整电压使试液在5min达到沸腾，煮沸30s。取下锥形瓶(仍带空气冷却管)，冷却1h。

色度测定同4.3.1。

4.3.3 重复性

本方法测定下限为5个铂-钻色号，重复测定结果的差值应不大于2个铂-钻色号。

4.4 密度的测定

按GB/T4472—1984中2.3.1规定进行，采用50cm³密度瓶。测定密度时可在室温15℃～40℃范围内进行，并按式(2)校正到20℃时的试样密度p²⁰(g/cm³)。

式中：m₁—密度瓶质量，单位为克(g)；

m₂—密度瓶加试样质量，单位为克(g)；

m₃—密度瓶加水质量，单位为克(g)；

A—浮力校正值；

0.0012—20℃时空气密度，单位为克每立方米(g/cm³)；

P_t—室温为t时测定的试样密度值，单位为克每立方米(g/cmn³)；

PH₂o—温度t时水的密度(见表2)，单位为克每立方米(g/cm³)；

t—测定试样时的温度，℃；

0.00070——15℃～40℃范围内每增减1℃时乙二醇密度校正值。

分析结果取内次重复测定结果的算术平均值。重复性为：两次重复测定结果的差值应不大于0.0002g/cm³(95%置信水平)。

表2 不同温度下水的密度值

相关链接：工业用乙二醇（一）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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