7 分析步骤

7.1 设定操作条件

根据仪器操作说明书，在色谱仪中安装并老化色谱柱。然后调节仪器至表1所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。

表1 色谱柱及典型操作条件

7.2 校正因子的测定

7.2.1 准确吸取2.0vL丙烯腈基液，注入色谱仪中，重复测定3次，计算出各杂质的平均峰面积A_i0。

7.2.2 在50mL容量瓶中，称取约40g丙烯腈基液(4.3)，精确至0.0001g。然后再加入适量预期测定的杂质和10uL甲苯，均称准至0.0001g，充分混匀。所配制标样的丙烯腈纯度和杂质含量均应与待测试样相近(可采用分步稀释法配制)。

7.2.3 准确吸取2.0uL上述标样注入色谱仪中，记录色谱图.

7.2.4 测量所有峰的面积(丙烯腈除外)，包括内标峰，按式(1)计算每个杂质相对于内标的校正因子(f_i)。

式中：

A_s—内标物的峰面积；

m_i—被测组分的质量，单位为克(g)；

A_i—被测组分的峰面积；

A_i0—丙烯腈基液中被测组分的平均峰面积；

m_s—内标物的质量，单位为克(g)。

图1 丙烯腈标样在FFAP色谱柱上的典型色谱图

7.3 试样测定

在50mL容量瓶中，称取约40g丙烯腈试样，精确至0.0001g。然后再加入甲苯10uL，称准至0.0001g，充分混匀。按7.2.3同样条件进行色谱分析。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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