1 范围

1.1 本部分规定了测定工业用丙烯腈纯度和杂质含量的气相色谱法。这些杂质包括乙醛、丙酮、丙烯醛、苯、甲基丙烯腈、乙腈、噁唑、丙腈、顺-丁烯腈和反-丁烯腈等。

1.2 本部分适用于测定丙烯腈含量不低于99%(质量分数)，丙烯醛含量不低于0.0001%(质量分数)，其他杂质不低于0.001%(质量分数)的丙烯腈试样，

1.3 本部分并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与健康措施，保证符合国家有关法规的规定。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过GB/T7717本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用丁本部分。

GB/T3723 工业用化学产品采样安全通则(GB/T3723-1999，idtISO3165：1976)

GB/T6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)

GB/T6680 液体化工产品采样通则

GB/T7717.15 工业用丙烯腈中对羟基苯甲醚含量的测定分光光度法

GB/T8170 数值修约规则

3 方法提要

液态试样气化后通过毛细管色谱柱，使待测定的各组分分离，用氢火焰离子化检测器(FID)检测，记录各杂质组分的色谱峰面积，采用内标法定量。丙烯腈纯度由100.00扣减本部分测定的杂质和用其他部分方法测定的其他杂质(如水分)总量求得。

4 试剂与材料

4.1 载气：高纯氮气，纯度≥99.995%(体积分数)。

4.2 甲苯，内标物，纯度≥99.0%(质量分数)。

4.3 丙烯腈：用作配制标样的基液，纯度应不低于99.5%(质量分数)。

4.4 标准试剂：供测定校正因子用，包括乙醛、丙酮、丙烯醛、乙腈、苯、甲基丙烯腈、噁唑、丙腈、顺-丁烯腈和反-丁烯腈等，其纯度应≥99%(质量分数)。

5 仪器

5.1 色谱仪：配置氢火焰离子化检测器(FID)和分流进样系统，并能按表1条件操作的任何气相色谱仪，该仪器对木部分所规定杂质的最低检测浓度所产生的峰高应至少大于噪声的两倍。

5.2 色谱柱，推荐的色谱柱及典型操作条件见表1，典型色谱图见图1。能给出同等分离的其他色谱柱和分析条件也可使用。

5.3 记录装置，电子积分仪或色谱工作站。

5.4 分析天平：感量0.1mg。

5.5 容量瓶：50 mL。

5.6 微量注射器：10 uL。

6 采样

按GB/T3723和GB/T6680规定的技术要求采取样品。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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