1 范围

本标准规定了用气相色谱法测定工业用丁二烯中二聚物(4-乙烯基环己烯)的含量。

本标准适用于工业用丁二烯中含量不小于5mg/kg丁二烯二聚物的测定。

2 引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T 3723-1983工业用化学产品采样安全通则(eqv ISO 3165：1976)

GB/T 8170--1987数值修约规则

GB/T 9722-1988化学试剂气相色谱法通则

GB/T 13290-1991工业用丙烯和丁二烯液态采样法

SH/T 0221-1992液化石油气密度或柜对密度测定法(压力密度计法)

3 方法提要

将液态丁二烯试样注入色谱柱，试样中的丁二烯二聚物等组分，在色谱柱中被有效分离后，用氢火焰离子化检测器检测，外标祛定量。

4 材料与试剂

4.1 载气

氮气：纯度大于99.9%(V/V)，经硅胶及5A分子筛干燥、净化。

4.2 辅助气

4.2.1 氢气：纯度大于99.9%(V/V)，经5A分子筛干燥、净化。

4.2.2 空气：经硅胶及5A分子筛干燥、净化的压缩空气。

4.3 载体

Chromosorb P AW或其他同类型的载体。

4.4 固定液

聚乙二醇1500(PEG1500)，色谱固定液。

4.5 配制标准样品的试剂

4.5.1 4-乙烯基环己烯-1，纯度大于99.5%(m/m)。

4.5.2 正己烷或正庚烷，使用前需在本标准规定条件下进行本底检查，应在待测组分处无其他杂质峰流出。

4.6 进样钢瓶

材质为不锈钢，容积100mL，工作压力为4ＭPa。也可采用其他能满足要求并安全的进样装置。

4.7 液相进样阀

凡能满足以下要求的液相进样阀均可使用：在不低于使用温度时的丁二烯蒸气压下，能将丁二烯以液体状态重复地进样，并满足色谱分离要求。进样阀应配有容积为1uL的定量管。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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