6 测定步骤

6.1 测定前用铬酸洗液浸泡烧杯及配平物(用近似质量的烧杯)，用镊子取出后，用水冲洗，再用蒸馏水洗涤干净。

注意：铬酸具有强酸性和强氧化性，易腐蚀和灼伤皮肤及眼睛，使用时需戴防护手套及眼镜。

6.2 将洗净的烧杯及配平物放入烘箱中，于105℃±5℃干燥lh。取出置于干燥器内，放置0.5h以上(干燥器需存放在天平室内。使烧杯及配平物的温度尽量与天平室内温度一致)；然后取出称量.称量时将配平物置于天平之右盘上，以配平烧杯，重复操作至恒重(两次称量之差不大于0.3mg)。

6.3将已恒重的烧怀，于冷空气浴中冷却至0℃，取出并置于通风橱内的洁净搪瓷盘上。丁二烯试样和量筒冷却至-20℃，用量筒量取液态丁二烯100mL，测量试样温度(精确至1℃)并倾入烧杯中。然后置于通风橱中在室温下蒸发至干。

注意：丁二烯是易燃易爆物质，蒸发时周围严禁一切明火及火源，且通风良好。

6.4将配平物和蒸发至干的烧杯置于105℃±5℃的烘箱中干燥1h.然后在干燥器内冷却0.5h以上，取出称量，直至恒重。二次恒重称量之间需于105℃±5℃干燥0.5h以上，并在干燥器中至少冷却0.5h。

注：本测定步骤按采用配平物称量方式叙述，但不采用配平物的直接称量法也可使用。

7分析结果的表示

7.1计算

以mg/kg表示的丁二烯中残留物的含量c，按式(1)计算：

式中：m₁—烧朴质量，g；

m₂—烧杯与残留物的质量，g；

V—试样体积，mL；

p—试样在取样温度(t，℃)下的密度，g/mL，可按：p=0.64548-0.001123t计算。

7.2 结果的表示

取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果，GB/T8170的规定进行修约，精确至0.1mg/kg。

8 精密度

8.1 重复性

在同一实验室由同一操作员、用同一台仪器，在相同的条件下，对同一试样相继做两次重复测定，其测定值之差应不大于15mg/kg(95%置信水平)。

8.2 再现性

待确定。

9 报告

试验报告应包括以下内容；

a)有关试样的全部资料(名称、批号、果样日期、采样地点、采样时间等)；

b)本标准代号；

c)分析结果；

d)测定过程中所观察到的任何异常现象的说明；

e)采样及分析人员姓名、分析日期等。

相关链接：工业用丁二烯中不挥发残留物质的测定（一）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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