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4 湿度计法
4.1 方法提要
4.1.1 电容式湿度计
被测气体通过由氧化铝电解质层及铝基体组成的电容式传感器时,气体中的水分被氧化铝层吸收,使传感器的电容量发生变化,依此测出水含量。
4.1.2 压电式湿度计
被测气体通过由石英晶休和沉积在其表面的吸湿层组成的压电式传感器时,气体中的水分被吸湿层吸收,改变了石英品体的质量,从而使石英晶体的振动频率发生变化,依此测出水含量。
4.1.3 电解式湿度计
被测气体通过由两根平行环绕的铂丝及涂敷在其表面的五氧化二磷组成的电解式传感器时,气休中的水分被五氧化二磷吸收形成磷酸,在外加直流电压作用下发生如下反应:
4H3PO4→2P2O5+3O2+6H2
准确测定电解电流,依此测出水含量。由于丙烯在酸性条件下易发生聚合,因此该类湿度计不适用于丙烯中微量水的测定。
4.2 仪器、设备和材料
4.2.1 湿度计:检测限应不高于1mL/m;
4.2.2 水浴;
4.2.3 流量计:量程应满足湿度计所需的流量范围。
4.3 采样
湿度计可直接与采样管线连接,若需钢瓶采样,按3.4执行。
4.4 样品测定
4.4.1 仪器连接(见图2)
4.4.1.1 测量装置的管线连接:为防止大气中的水渗透到气路中,所有的连接管线都应为不锈钢材质,也可采用紫铜管、聚四氟乙烯管和聚乙烯管。若样品气体需放空时,在测量装置的出口处,需连接一根不短于2m的放空管,以防止大气中的水反向扩散而导致分析结果偏高。
4.4.1.2 气态样品的压力调节:用不锈钢管连接湿度计和样品钢瓶或采样管线。必要时可采用金属膜式减压阀调节样品气的压力。
4.4.1.3 液态样品的蒸发气化:将液态试样转变到气态时,必须先经减压,再进人用热水或蒸汽加热的蒸发器,以便使试样完全蒸发,并保证气态试样的温度不低于15℃。
4.4.1.4 进入测量室的气态试样不得含有尘埃颗粒或水滴,可用不锈钢烧结砂芯(孔径大小为5m~7m)过滤,以除去尘埃颗粒。
图2 湿度计法仪器组装示意图
4.4.2 连接管路的检查
在正式测定以前,应检查连接管线和接头是否存在渗漏。
4.4.3 样品测定
按4.4.1所述连接管路,按仪器使用说明准备仪器和调整工作参数,并以指定流速导入气态样品,待湿度计示值稳定后,读数并记录。
4.5 结果的表述
4.5.1 记录湿度计所指示的读数,并以体积浓度(mL/m3)表示样品中的水含量。
4.5.2 测定结果按GB/T8170-1987的规定修约至0.1mL/m3。
4.6 校正
按仪器使用说明校正湿度计,校正方法可采用卡尔·费休法或能保证准确度的其他适宜方法。
5 报告
报告应包括以下内容:
a)有关样品的全部资料,例如样品名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等;
b)本标准的代号和测定方法;
c)测定结果;
d)测定中观察到的任何异常现象的细节及说明;
e)分析人员的姓名和分析日期等。
相关链接:工业用乙烯、丙烯中微量水的测定(二)
文章来源:《化学工业标准汇编有机化工方法》
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