3.5 样品测定

3.5.1 分析准备

3.5.1.1 按仪器使用说明书准备仪器，在电解池中装入卡尔·费休阴极液和阳极液(3.3.9)，液面略低于电解池进样口。

注：阳极液中含有适量的乙二醇(如总体积的10%)有助于样品中微量水的吸收。

3.5.1.2 开启仪器并进行空白滴定，使之处于准备进样状态。

3.5.1.3 卡尔·费休库仑仪性能检查：用微量注射器(3.3.2)吸取(50~60)uL苯-水平衡溶液(3.3.8)注入电解池中进行滴定。用电子天平(3.2.2b)以差减法准确称量所加入的苯-水平衡溶液。重复测定两次，计算其平均含水量(两次测定结果之差应不超过其平均值的5%)，该值与苯-水平衡溶液理论含水量(见GB/T2366-1986中表1)的相对误差应不超过110%。

3.5.1.4 进样钢瓶取样后，静置至室温，擦干表面的冷凝水，并确保与毛细管连接的出气门的腔体充分干燥。

3.5.1.5 检查乙烯进样钢瓶压力，应不大于8MPa，则按照CB/T13289-1991要求排出多余样品。

3.5.2 测定步骤

3.5.2.1 按图1所示组装进样钢瓶(3.2.5、3.2.6)、钢瓶支架、电子天平(3.2.2a)，石英毛细管(3.3.1)、卡尔·费休库仑仪(3.2.1)、水浴。将毛细管(3.3.1)盘成圆环状，浸入30℃~40℃的水浴中。毛细管一端插入医用注射针(3.3.3)内，并依次插入压紧螺帽(3.3.4)、不锈钢卡套(3.3.5)、密封垫(3.3.6)和塑料隔垫(3.3.7)，然后与进样钢瓶出气口连接(见图1)，连好后拔出注射针，使毛细管留在密封垫内。将毛细管另一端插入医用注射针(3.3.3)内，一同插入卡尔·费休库仑仪电解池进样口的橡胶隔垫，毛细管口保持在阳极液面以上，拔出注射针，使毛细管留在进样口的橡胶隔垫内。

注1：能达到本标准技术要求的其他毛细管气化装置和连接方式也可使用。

注2：测定乙烯时应将钢瓶不带压力表的一端做为出气口与毛细管连接。

3.5.2.2 打开进样钢瓶出气口阀门，使样品流出气化，吹扫进样系统(吹扫时间乙烯至少40min，丙烯至少30min)，将电解池一端的毛细管口插入到电解池底部，继续吹扣5min后，关闭钢瓶阀门。

3.5.2.3 仪器进入测定状态后，用电子天平(3.2.2a)准确称量进样钢瓶重量。开启钢瓶阀门进样，进样量按下表进行控制，进样后关闭钢瓶阀门，启动滴定开关进行滴定。进样完成后，将进样钢瓶再次准确称量，二次称量之差即为试样质量。滴定完毕，记录所测得的水分含量。

注：丙烯测定过程中可不开关钢瓶阀门，而是通过控制毛细管口进出密封垫来控制进样。进样时将毛细管缓慢插入钢瓶连接口，进样结束后小心拔出钢瓶出口端的毛细管，使毛细管口留存于密封垫内。

图1 卡尔·费休库仑法仪器组装及钢瓶毛细管连接口示意图

3.6 结果的表述

3.6.1 以质量浓度(mg/kg)表示样品中的水分含量(c₁)，并按式(1)进行计算：

式中：

m₁—仪器显示的水分绝对值，ug；

m—试样质量，g。

3.6.2 以体积浓度(mL/m³)表示样品中的水分含量(c₂)，并按式(2)进行计算：

式中：

M—乙烯或丙烯相对分子质量(乙烯为28.05，丙烯为42.08)；

18.01—水相对分子质量。

3.6.3 取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果，并按GB/T8170-1987的规定修约至0.1mg/kg。

3.7 重复性

在同一实验室，由同一操作员，采用同一仪器和设备，对水分含量在1mng/kg～50mg/kg范围内的同一试样相继做两次重复测定，在95%置信水平条件下，所得结果之差应不大于3mg/kg。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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