一、氮气球的作用

氮气球在化学实验室中应用十分广泛和频繁。只要反应不产生气体或产气很少(如1～2L以下)，无论是低温、室温或忌讳密闭的加温回流反应，一般都能用氮气球来封闭反应。用氮气球来封闭反应可起到避潮(水)、迷氧和缓冲防爆三个作用，使用起来很方便，如图23-35所示。

图23-35氮气球封闭反应

但是，随便乱用氮气球是会出事的，已有许多事故教训，如下面的爆炸事故。

某研发人员做一个放大的烷基化反应：

在一个3L三颈瓶中加入1.1L无水四氢呋喃(THF)和255g吡唑(3.75mol)，冰浴降温至5℃，搅拌下分批加入108g氢化钠(NaH，4.5mol)，温度冷却至15℃以下。加完氢化钠，在氮气球保护下滴加苄溴(BnBr)，冰浴控温15℃以下。约1h滴加完毕，继续搅拌，温度一直控制在15℃左右。1h后，当事人发现反应温度异常、反应突发，反应温度突然上升，他一边招呼周困实验人员拿好灭火器以备不测，一边跑出去取干冰准备对体系实施冷却。当他提着干冰桶冲进实验室时看到膨大的气球突然爆裂，接着发生爆炸。大火迅速被周围人员用灭火器扑灭，但爆炸形成的强大压强不但将通风橱的橱门损坏，还将通风板上面的钢板框架炸得向外凸起，严重变形，大面积的天花板被震落，整个楼层都有震感，图23-36为爆炸后通风橱内的情况。所率未造成人员伤害。

图23-36爆炸后通风橱内的情况

事故原因：此反应按理论计算有100L的氢气产生，而且有明显的阀温(矿物油熔化或溶解以及氢化钠拔除底物活性氢的所需温度)，瞬间产生的几十升氢气会胀破气球，使通风橱、排风管及天花板内的空间立即达到爆炸极限，而机械搅拌器等通风橱内的电器都是非防爆的，时时都有电火花产生。

二、氮气球的使用方法

如何用氮气球来安全地封闭反应呢?可将氯气球绑在弯接管、直套管或三通上，如图23-35所示。

也可以直接套在冷凝管或针管上，如图23-37和图23-38所示。

图23-37氮气球套在冷凝管上

图23-38氮气球套在针管上

在上述方法中，推荐将氮气球绑在三通上的方法，因为三通充气便利，好操作，孔径较大，比较畅通。但千万注意使用三通时，要处于打开的方向，不能关上。特别是当用橡皮筋固定三通旋塞时，很容易由于橡皮筋自身的扭力而慢慢自动旋移三通旋塞的角度，一旦被关上就成了刚性密闭体系，这是极端危险的，由此发生过多起爆炸事故。

100mL以下的反应瓶可以考虑将氮气球绑在针管上的方法，但在使用前，要检查针头是否畅通。从安全的角度考虑，一般不推荐针管连接的方式，尤其对于大的反应瓶，禁止将氦气球绑在针管上，因为针孔小非常容易造成不通畅或堵塞。

文章来源：《有机合成安全学》

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