三、大包装易燃液体的取样

对于大包装如钢瓶装危险液体试剂，安全取用需要一套专门装置，操作规程如下：以30L钢瓶装丁基锂为例，其中一个手轮为出液阀，另一个为进气阀，见图23-29。与其配套的为进气总成(图23-30，也称进气阀接头)、出液口阀门总成(图23-31，包括压力表等，也称出液阀接头)。

图23-29大包装易燃液体试剂钢瓶

图23-30进气总成

图23-31出液口阀门总成

(一)连接

分别将接头连接到相应阀门上，用惰性气体检查气密性，如图23-32所示。

(二)压料

(1)将进气接头与惰性气体口连通，出液B阀对应接口与接收容器连通。

(2)开通惰性气体阀和绿色进气阀，将气体充入钢瓶。

(3)依次打开出液阀、出液A阀、B阀，将液体压入接收容器，见图23-33。

图23-32连接

图23-33压料

(三)停止压料

(1)在快要达到取样量时，依次关闭情性气

体阀、进气阀、出液阀、出液A阀。

(2)将出液Ｃ阀对应接口与惰性气体连通。

(3)依次开通惰性气体阀、出液C阀，吹出存留在阀门管路中的余液。

(4)无余液流出时，关闭惰性气体阀、C阀、B阀，见图23-34。

图23-34停止压料

(5)将连接惰性气体和接收容器的管路断开，拆除钢瓶两个接头，将出液阀接头内部单独做安全淬灭和清洗处理。

四、遇湿易燃固体危险试剂的取样、称样和加料LiAlH₄、NaH、LiBH₄等都是遇湿易燃物品，经常在取样、称样、加料或淬灭时发生燃烧，继而引发大火。对于如何进行安全操作，下面以LiAlH₄为例说明。

(1)不能用金属勺子取样，可用牛角勺。

(2)在惰性气体氛围的手套箱内取样和称量。

(3)如果为相对湿度低于50%的干燥天气，少量取样(几克的量)可酌情在正常状态下进行，但动作要准确迅速，提前准备好各种应急工作和预备工作，一切仪器要预先干燥并用惰性气体保护，准备好消防器材。

(4)先用锥形瓶称量LiAlH₄，然后将瓶口用氮气球(预先要用氮气试一下是否漏气)罩住，倒置，将LiAlH₄全部转移至气球中。再将装有LiAlH₄的气球套(罩)在装有干燥管的反应瓶口上。加料时，将气球提起，往反应瓶里抖LiAlH₄，并视反应情况决定加料速度。

相关链接：易燃危险试剂取样(二)

文章来源：《有机合成安全学》

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