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由于硅胶、弗罗里硅土和氧化铝都是属于正相固相萃取材料,对水特别敏感。水会被这些材料吸附,占据这些材料的活性位置,使之部分或全部丧失对目标化合物的吸附能力。而石墨炭黑及石墨化碳由于几何结构稳定,可在包括正相和反相萃取在内的任何条件下使用。
有机聚合物固相萃取材料
聚合物固相萃取材料概况
20世纪60年代,美国罗门-哈斯公司(Rohm &.Haas)生产了商品名为Ambeliter XAD-2的交联聚苯乙烯树脂(polystyrene,PS),树脂颗粒大小为20~50目,每个颗粒都是由很微小的颗粒黏合而成。这是最早用于SPE的高分子聚合材料。最早报告将XAD-1用于样品前处理的是Riley等。他们用自己装填的直径为1 cm,填料高度为7 cm的XAD-1柱富集1 L海水中的污染物。随后又有一系列的聚合物树脂面世,如商品名为Amber1iter XAD-2、XAD-4的高交联聚苯乙烯一二乙烯基苯(polystyrene-divinylbenzerle,PS-DVB,也有的文献称之为styrene-divinylbenzene,SDB,商品名为XAD-7、XAD-8的乙烯一二甲基丙烯酸酯(ethylene-dimethacrylate)。XAD-2使用较为广泛。目前,有多家厂商生产PS-DVB固相萃取吸附剂。
但是,各厂生产的吸附剂颗粒的表面积不同。一般来说,表面积越大,吸附剂的容量就越大。LiChrolut EN的表面积最大,其回收率也最高,Isolut ENV+次之,Porapak表面积最小,回收率也最低。Pichon等的实验发现PS--DVB吸附剂的表面积由400mg/g增加到1000mg/g时,吸附因子由20猛增至100。PS-DVB具有疏水的表面,属于非极性的固相萃取材料。由于PS-DVB的苯环的电子云能够与目标化合物的兀键作用,使得PS-DVB的吸附能力比C18反相吸附剂更强。许多实验数据表明PS-DVB对于非极性化合物的萃取回收率比C18要高。Hennion、Pichon都报告了聚合物吸附剂对非极性化合物的吸附容量比疏水的C18至少要高出20~40倍。与反相硅胶吸附剂比较,聚合物填料在耐酸碱方面性能要好很多,通常在pH 1~14的范围都是稳定的。由于PS-DVB没有键合硅胶存在的硅羟基,所以无须考虑硅羟基对萃取可能造成的影响。
这几年,不断有新的高交联度的聚合树脂SPE材料投放市场,如Envi-Chrom P,LiChrolut EN及Isolut EN等。由于这些聚合树脂有很高的交联度,表面积大。这使得聚合物表面与目标化合物之间的矿兀作用力增强,因而增加了目标化合物在SPE装置上的穿透体积。
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