在危险废物的鉴别工作中，腐蚀性鉴别是首要环节。单位、个人在生产、经营、生活和其他活动中所产生的固体、半固体和高浓度液体，采用指定的标准鉴别方法，或者根据规定程序批准的等效方法，测定其溶液或固体、半固体浸出液的pH≤2，或者pH≥12.5，则这种废物具有腐蚀性。

一、适用范围

本方法适用于固体、半固体的浸出液和高质量浓度液体的pH的测定。

二、方法原理

用玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极组成电池。在25℃条件下，氢离子活度变化10倍，使电动势偏移59.16mV。仪器上直接以pH的读数表示。许多pH计上有温度补偿装置，可以校正温度的差异。为了提高测定的准确度，校准仪器选用标准缓冲溶液的pH应与试样pH接近。

三、试剂和材料

(1)去离子水。

(2)使用市售有证pH标准缓冲溶液。

四、仪器和设备

(1)混合容器：容积为2L的带密封塞的高压聚乙烯瓶。

(2)振荡器：往复式水平振荡器。

(3)过滤装置：市售成套过滤器，纤维滤膜孔径为0.45um。

(4)pH计：各种型号的复合pH计或离子活度计，精度为±0.02。

五、前处理

(1)称取100g试样(以干基计)，置于浸取用的混合容器中，加水1L(包括试样的含水量)。

(2)将浸取用的混合容器垂直固定在振荡器上，振荡频率调节为110±10次/min，振幅为40mm，在室温下震荡8h，静置16h。

(3)通过过滤装置分离固液相，滤后立即测定滤液的pH。

(4)如果固体废物中干固体的含量小于0.5%(m/m)，则不经过浸出步骤，直接测定溶液的pH。

六、分析测试

(1)将样品和标准校准溶液放置在室温下平衡达到同一温度，记录测定的温度。

(2)选用与试液pH相差不超过2的标准缓冲溶液校准pH计。用第一个标准溶液统·定位后，取出电极，彻底冲洗干净，并用滤纸吸去水分。再浸入第二个标准溶液进行校核，其值应在标准的允许差范围内。否则就该检查仪器、电极或标准溶液是否有问题。当校核无问题时方可测定样品。

(3)将样品浸出滤液倾倒入清洁烧杯中，其液面应高于电极的敏感元件，放入搅拌子，将清洁干净的电极插入烧杯中，以缓和、固定的速率搅拌或摇动使其均匀，待读数稳定后记录其pH。应重复测定2～3次直到pH变化小于0.1。

(4)如果在现场测定流体或半固体的流体(如稀泥、薄浆等)的pH，电极可直接插入样品，其深度适当并可移动，应保证有足够的样品通过电极的敏感元件。

七、结果计算与表示

(1)用复合pH电极测定pH时，可直接读取pH，不需计算。

(2)每个样品至少做3个平行试验，其结果标准差不得超过±0.15，取算术平均值报告试验结果。

八、质量保证与质量控制

每个样品至少做3个平行试验，其结果标准差不得超过±0.15。

九、注意事项

(1)当废物浸出液的pH大于10，纳差效应对测定有干扰，宜用低纳差电极，或者用与浸出液的pH相近的标准缓冲溶液对仪器进行校正。

(2)校准仪器前，可用广泛pH试纸(pH0～14)初步判断试液pH，再选择相近的标准缓冲溶液进行校正。

(3)当电极表面被油质或者颗粒状物质沾污时会影响电极的测定，应用洗涤剂清洗。或用盐酸(1+1)溶液除尽残留物，然后用蒸馏水冲洗干净。

(4)温度影响pH的准确测定，因为在不同的温度下电极的电势输出不同，温度变化也会影响到样品的pH。所以，必须进行温度的补偿。温度计与电极应同时插入待测溶液中，在报告测定的pH时同时报告测定时的温度。

(5)样品浸提后，上层液体含有较多颗粒导致过滤效率较慢时，可先将上层液体离心后再过滤。

(6)由于固体废物样品多带有强烈刺激性气味，在实验过程中可能刺激眼睛、呼吸道等，应做好实验人员的安全防护措施。

相关链接：全反射荧光分析仪(TXRF)在土壤微量重金属监测中的应用（二）

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。