(五)样品前处理

1.固体废物浸出液

固体废物浸出液按照《固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法》(HJ/T299)、《固体废物 浸出毒性浸出方法 醋酸缓冲溶液法》(HJ/T300)、《固体废物 浸出毒性浸出方法 水平振荡法》(HJ557)进行制备。

(1)微波消解法。

最取固体废物浸出液样品25.0mL至微波消解罐中，加入5mL浓硝酸，按微波消解仪器说明装好消解罐，按照表5-25的升温程序进行消解。消解程序结束后，消解罐应在微波消解仪内冷却至室温取出。放至通风橱内小心打开消解罐盖,用少量实验用水将微波消解罐中全部内容物转入100mL聚四氟乙烯坩埚中，在电热板上以180℃加热消解1h,取下坩埚稍冷。转入25mL容量瓶中，用适量硝酸溶液淋洗坩埚，将淋洗液全部转入25mL容量瓶中，用硝酸溶液定容至标线，混匀，待测。

注1：固体废物种类较多，所含有机质差异较大，消解时各种酸的用量可视消解情况酌情增减。

注2：电热板温度不宜太高，防止聚四篇乙烯坩埚变形。

注3：样品消解时，需防止蒸干，以免待测元素损失。

注4：样品及加入酸的体积总和不应超过消解罐体积的1/3。

表5-25固体废物浸出液微波消解参考升温程序

(2)电热板消解法。

量取固体废物浸出液样品25.0mL于100mL聚四氟乙烯坩埚中，加入5mL浓硝酸，在电热板上于180℃加热消解1～2h。若有颗粒物或沉淀，需滴加浓硝酸2mL继续加热消解，直至溶液澄清。用适量硝酸溶液淋洗坩埚，将淋洗液全部转入25mL容量瓶中，用硝酸溶液(1+99)定容至标线，混匀，待测。

2.固体废物

(1)微波消解法。

对于固态或可干化的半固态样品，称取0.1～0.5g(m3，精确至0.0001g)过筛样品；对于液态或无须干化的半固态样品，直接称取0.5g(m3,精确至0.0001g)样品(含油固体废物应适当少取)，置于微波消解罐中，用少量水润湿后加入9mL浓硝酸、2mL浓盐酸、3mL氢氟酸及1mL过氧化氢，按照表5-26的升温程序进行消解。微波消解后的样品需冷却至少15min后取出，用少量实验用水将微波消解罐中全部内容物转移至50mL聚四氟乙烯坩埚中，加入2mL高氯酸，置于电热板上加热至160～180驱赶至白烟冒尽，且内容物呈黏稠状。取下坩埚稍冷，加入2mL硝酸溶液，温热溶解残渣。冷却后转入25mL容量瓶中，用适量硝酸溶液淋洗坩埚，将淋洗液全部转入25mL容量瓶中，用硝酸溶液定容至标线，混匀，待测。

表5-26 固体废物微波消解参考升温程序

注1：最终消解后仍有颗粒物沉淀，则需离心或以0.45um膜过滤后定容。

注2：有机质含量较高的样品，需提前加入5mL浓硝酸浸泡过夜。

(2)电热板消解法。

对于固态或可干化的半固态样品，称取0.1～0.5g(m3,精确至0.0001g)过筛样品；对于液态或无须干化的半固态样品，直接称取0.5g(m3，精确至0.0001g)样品(含油固体废物应适当少取)，置于聚四氟乙烯坩埚中，在通风橱内，向坩埚中加入1mL实验用水湿润样品，加入5mL浓盐酸置于电热板上以180～200℃加热至近干，取下稍冷。加入5mL浓硝酸、5mL氢氟酸、3mL高氯酸，加盖后于电热板上180℃加热至余液为2mL,继续加热，并摇动堪堪。当加热至冒浓白烟时，加盖使黑色有机碳化物分解。待堪堪壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈黏稠状。视消解情况，可补加3mL浓硝酸、3mL氢氟酸、1mL高氯酸,重复上述消解过程。取下坩埚稍冷，加入2mL硝酸溶液，温热溶解可溶性残渣。冷却后转移至25mL容量瓶中，用适量硝酸溶液淋洗坩埚，将淋洗液全部转移至容量瓶中，用硝酸溶液定容至标线，混匀，待测。有机质含量较高的样品，需提前加入mL浓硝酸浸泡过夜。

3.空白试样的制备

(1)固体废物空白。

不加样品，按与固体废物试样制备相同的操作步骤进行固体废物空白试样的制备。

(2)固体废物浸出液空白。

使用实验用水配制成浸提剂，按照与固体废物浸出液样品制备相同的步骤进行固体废物浸出液空白的制备，按照与固体废物浸出液试样制备相同的步骤进行消解。

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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