(三)X射线荧光光谱仪的组成及其类型

1.X射线荧光光谱仪的组成

X射线荧光光谱仪的基本组成包括激发系统、样品系统、检测系统及仪器控制和数据处理系统四大部分。

激发系统：发出一次X射线，激发样品发出辐射。

分光系统：对来自样品元素特征X射线进行分辨。

探测系统：对样品元素的特征X射线进行强度探测。

仪器控制和数据处理系统：处理探测器信号，给出分析结果。

2.X射线荧光光谱仪的类型

X射线荧光光谱仪可分为能量色散和波长色散两大类。可分析的元素及检测限主要取决于所用的光谱仪系统。能量色散X射线荧光光谱仪(EDXRF)分析的元素从Na到U；波长色散X荧光光谱仪(WDXRF)分析的元素从Be到U。质量浓度范围从10^-6到100%。通常重元素的检测限优于轻元素。

EDXRF的检测器主要测量来自样品的特征谱线的能量大小，检测器根据谱线的能量辨别样品中的不同元素，对分析重元素有优势。

WDXRF使用的分光晶体色散不同，来自样品的所有辐射照射到晶体上，基于衍射作用，不同的谱线被衍射到不同的方向，这与棱镜对可见光的色散作用类似。

(四)制样与分析

影响结果的关键因素主要为样品制备和准确的测量。样品分析分为两个步骤：一是定性分析，二是定量分析。定性分析确定样品中存在哪些元素，定量分析从测量的光谱谱线计算净强度，用于计算样品中存在的各元素的质量浓度。

EDXRF和WDXRF使用的定性分析方法稍有不同，EDXRF中用峰面积作为强度，而WDXRF中用峰高作为强度。定性分析和定量分析在EDXRF和WDXRF中都可用，但各有优缺点。

1.样品制备

X射线荧光光谱仪一般针对少量样品进行分析，样品要求必须有代表性、经过合理处理、光谱仪灵敏度高。由于样品上的杂质、指纹等都能扰乱分析，因此样品表面必须均匀一致。

(1)固体：固体样品的制备简单，通常清洗和抛光表面即可。金属暴露在空气中可能被氧化，分析前必须将表面打磨或抛光以除去氧化层。

(2)粉末：粉末状样品可以放在一支撑薄膜上直接测定，或者在压片机下压成片进行测定。有时需加入黏结剂提高压片的质量。如果使用黏结剂，分析中要考虑黏结剂的影响，因为它不属于原始样品，必须注意样品的均匀性。

(3)熔融片：粉末样品中也可以加入一种称为熔剂的添加剂，使样品在1000～1200℃下熔融成为绒珠的玻璃状样品。这种样品是均匀的，可直接测量。但在熔样过程中，一部分样品会以H₂O和CO₂的形式挥发损失掉，像S、Hg、Cd一类的元素加热时也会挥发损失，这个损失量称为烧失量。

在熔融前后称重样品可以帮助确定总的烧失量，分析时要考虑熔剂和烧失量，熔剂通常使用些由轻元素组成的材料例如Li₂B₄O₇，因为它们不被测定，为了校正这一影响，要考虑所用熔剂的种类以及加入的数量。

(4)液体：液体样品可以放置在有支撑膜的特制样品杯中，有时样品量不够还要加入适当的稀释剂。液体不能在真空中测量，因为它们会挥发，在空气中可以测量，但空气会吸收大量射线，使轻元素难以测定，所以在充满氦气的谱仪室中测定液体样品，这样既不会导致液体挥发，射线也几乎不被吸收。

(5)滤纸样品：空气尘埃或液体经滤纸过滤后可用XRF进行分析，滤纸上只含有很少量的待分析物质，滤纸不需经过特殊处理即可测定。

2.样品分析

样品测量包括：峰搜索和峰匹配、峰高测量和背景扣除、谱线重叠校正、计数统计和检测限等步骤。

XRF测定要求：①XRF是一种灵敏度很高的方法，必须有合格的样品。②光谱仪光管的电压、检测器等各项参数设置，调整到分析元素的最佳值。③EDXRF中光谱是同时测定的，用峰面积来计算元素的质量浓度，也可选择峰高来计算，但会丢失很多信息。因为相对峰高而言，峰面积受噪声的影响更小。④在EDXRF中，一般只是在峰的顶端进行测量，因峰的位置是已知的，在峰顶端测量既可以节省时间，又可以得到准确的结果。

相关链接：X射线荧光仪概述（一）

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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