(六)分析测试

1.测定结果

(1)校准曲线。

由测定的信号值与对应的标准物质的质量浓度绘制成校准曲线，校准曲线点质量浓度为0.00ug/L、10.0ug/L、20.0ug/L、40.0ug/L、60.0ug/L、80.0ug/L、100ug/L、200ug/L、300ug/L、400ug/L、500ug/L，内标元素为103Rh(铑)。银(Ag)、砷(As)、钡(Ba)、铍(Be)、镉(Cd)、钴(Co)、铬(Cr)、铜(Cu)、锰(Mn)、钼(Mo)、镍(Ni)、铅(Pb)、锑(Sb)、硒(Se)、铊(Tl)、钒(V)、锌(Zn)元素的参考标准曲线参数详见表5-38，相关性r值均不小于0.999。

表5-38 标准曲线参数

(2)空白实验及方法检出限。

每批样品至少应分析2个空白试样。空白值应符合下列的情况之一才能被认为可接受：

①空白值应低于方法检出限；

②低于标准限值的10%；

③低于每一批样品最低测定值的10%。

空白实验，按HJ/T299-2007要求处理7组浸提液空白，与样品处理过程一样加入相同体积的所有试剂，用来评价样品制备过程中可能的污染。

按检出限计算公式MDL=SD×t_(n-1.0.99)=SD×t_(6,0.99)=3.14SD，17种元素检出限均低于方法给出的检出限。空白试验及检出限统计结果详见表5-39。

表5-39 空白试验及检出限统计结果

(3)方法精密度。

实际固体废物浸出液样品各元素的实验室内相对标准偏差一般为0.3%～19%，实验室间相对标准偏差为2.3%～30%，重复性限为0.7～117ug/L，再现性限为2.3～121ug/L。

对一固体废物实样浸出液进行重复性测试，7次测量结果及相对标准偏差详见表5-40。

表5-40 重复性测试统计结果

(4)方法准确度。

每批样品的加标回收率应在75%～125%之间，两个加标样品测定值的偏差在20%以内。若不在范围内，应考虑存在基体干扰，可采用稀释样品或增大内标质量浓度的方法消除干扰。

对一固体废物试样浸出液进行加标回收测试，7次测量均值回收率在78.0%～111%之间，符合质控要求，具体见表5-41。

表5-41 加标回收测试

(5)结果表示。

对于固体废物，当测定结果小于10mg/kg时，保留小数点后一位；当测定结果大于或等于10mg/kg时，保留三位有效数字。

对于固体废物浸出液，当测定结果小于10ug/L时，保留小数点后一位；当测定结果大于或等于100ug/L时，保留三位有效数字。

固体废物中待测金属元素的含量w(mg/kg)以公式(3)计算：

液态和不可干化的半固态固体废物待测物含量以w(mg/kg)以公式(4)计算：

固体废物浸出液的测定结果p(ug/L)以公式(5)计算：

式中P₁——固体废物浸出液中待测金属元素的质量浓度，ug/L；

P₂——由校准曲线计算测定试样中待测金属元素的质量浓度，ug/L；

p₀——空白试样中待测金属元素质量浓度，ug/L；

V——消解后试样的定容体积，mL；

V₁——浸出液取样体积，mL；

V₂——消解后试样的定容体积，mL；

m₁——样品的称取量，g；

m₂——干燥后样品的质量，g；

m₃——称取过筛后试样的质量，g。

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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