一、原子吸收仪器概述

1.原子吸收发展史

18世纪，武郎斯顿、福劳和费就观察到太阳光谱中的原子吸收谱线。

1929年，瑞典农学家Lwndegardh用空气-乙炔火焰，气动喷雾摄谱法进行火焰光度分析。1955年澳大利亚物理学家Walsh和荷兰科学家Alkemade发明了原子吸收光谱分析技术，并用于化学物质的定量分析。

1976以来，石墨炉原子化技术、塞曼效应背景校正等先进技术逐渐广泛应用于临床检验、环境保护、生物化学等领域。

2.原子吸收原理

原子吸收分光光度分析基于从光源辐射出待测元素的特征谱线，通过试样蒸气时被待测元素的基态原子吸收，由特征谱线被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。

用同种原子锐线光源发射的特征辐射照射试样溶液被原子化的焰层原子蒸气，测量透过的光强或吸光度，根据吸光度对质量浓度的关系计算试样中被测元素的含量。

3.原子吸收分光光度法特点

(1)选择性高，干扰少。共存元素对待测元素干扰少，一般不需分离共存元素。

(2)灵敏度高。火焰原子化法：1×10^-9 g/mL；石墨炉法：1×10^-13 g/mL。

(3)分析的范广。可测定70多种元素。

(4)操作简便、分析速度快。

(5)准确度高。火焰法误差低于1%，石墨炉法3%～5%。

4.原子化器结构

(1)主要由光源、原子化系统、分光系统、检测系统组成。有火焰原子吸收分光光度计和石墨炉原子吸收分光光度计两种。

(2)火焰原子化器结构：由雾化器、预混合室、燃烧器、火焰组成。根据待测元素离解为基态原子所需温度，可以选择低温火焰气源空气-乙炔(温度2300K)或高温火源气源乙炔-氧化亚氮(温度可达3000K)。

(3)石墨炉原子化器结构：由电源、石墨管炉、保护气系统、冷却系统等组成。一般电源电压较低，电流可达500A，石墨管要求使用光谱纯石墨材料制造。

5.仪器条件的选择

(1)分析线的选择：选用灵敏度最高的共振线作为分析线，测定高含量元素或共振线有干扰时，选择其他谱线。

(2)光谱通带的选择：单色器出射光束波长区间的宽度，不引起吸光度减小的最大狭缝宽度为合适的狭缝宽度。

(3)灯电流的选择：在保证足够强度和稳定光谱输出情况下，尽量选用低的灯电流，一般选用额定电流的50%左右。

(4)原子化的选择：火焰原子化(选择火焰类型、燃助比、燃烧器高度等)，调整燃烧器高度，使待测元素特征谱线通过基态原子密度最大的区域，以提高分析灵敏度。

6.原子吸收分光光度计的类型

(1)单光束原子吸收分光光度计。其特点是结构简单、价廉；但易受光源强度变化影响，灯预热时间长，分析速度慢。

(2)双光束原子分光光度计。一束光通过火焰，一束光不通过火焰，直接经单色器。此类仪器可消除光源强度变化及检测器灵敏度变动影响、某些杂质干扰等因素影响。

7.标准加入法注意事项

(1)待测元素质量浓度与对应的吸光度呈线性关系。

(2)为了得到准确的分析结果，最少应采用4个点来作外推曲线。

(3)该法可消除基体效应带来的影响，但不能消除背景吸收。

(4)加入标准溶液的质量浓度应适当，曲线斜率太大或太小都会引起较大误差。

8.原子吸收的干扰及抑制

原子吸收的干扰主要表现在五方面：物理干扰、化学干扰、光谱干扰、背景干扰和电离干扰(表5-1)。

表5-1 原子吸收的干扰的产生与消除

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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