二、酸溶浸法提取

(一)HCl-HNO3溶浸法

准确称取2.0000g风干土样，加入15mL的HCl(1+1)和5mL HNO3(p=1.42g/mL)，振荡30min，过滤定容至100mL，用ICP法测定P、Ca、Mg、K、Na、Fe、Al、Ti、Cu、Zn、Cd、Ni、Cr、Pb、Co、Mn、Mo、Ba、Sr等。

或采用下述溶浸方法：准确称取2.000g风干土样于干烧杯中，加少量水润湿，加入15mL HCl(1+1)和5mL HNO₃(p=1.42g/mL)。盖上表面皿于电热板上加热，待蒸发至约剩5mL，冷却，用水冲洗烧杯和表面皿，用中速滤纸过滤并定容至100mL，用原子吸收法或ICP法测定。

(二)HNO₃-H₂SO₄-HClO₄，溶浸法

方法特点是H₂SO₄、HClO₄沸点较高，能使大部分元素溶出，且加热过程中液面比较平静，没有迸溅的危险。但Pb等易与SO₄^2-形成难溶性盐类的元素，测定结果偏低。操作步骤是：准确称取2.5000g风干土样于烧杯中，用少许水润湿，加入体积比为5∶1：20)混合酸12.5mL，置于电热板上加热，当开始冒白烟后缓缓加热，并经常摇动烧杯，蒸发至近干。冷却，加入5mL HNO₃(p=1.42g/mL)和10mL水，加热溶解可溶性盐类，用中速滤纸过滤，定容至100mL，待测。

(三) HNO3溶浸法

准确称取2.0000g风干土样于烧杯中，加少量水润湿，加入20mL HNO₃(p=1.42g/mL)。盖上表面皿，置于电热板或砂浴上加热，若发生迸溅，可采用每加热20min关闭电源20min的间歇加热法。待蒸发至约剩5mL，冷却，用水冲洗烧杯壁和表面皿，经中速滤纸过滤，将滤液定容至100mL，待测。

(四) HCl溶浸法

主要适用于Cd、Cu、As等元素的消解。土壤中Cd、Cu、As的提取方法，其中Cd、Cu操作条件是：准确称取10.0000g风干土样于100mL广口瓶中，加入0.1mol/L HCI 50.0mL，在水平振荡器上振荡。振荡条件是：温度30℃，振幅5～10cm，振荡频次100～200次/min；振荡1h。静置后，用倾斜法分离出上层清液，用干滤纸过滤，滤液经过适当稀释后用原子吸收法测定。

As的操作条件是：准确称取10.0000g风干土样于100mL广口瓶中，加入0.1mol/L HCI 50.0mL，在水平振荡器上振荡。振荡条件是：温度30℃，振幅10cm，振荡频次100次/min；振荡30min。用干滤纸过滤，取滤液进行测定。

除溶浸Cd、Cu、As以外，0.1mol/LHCl还可溶浸Ni、Zn、Fe、Mn、Co等重金属元素。0.1mol/L HCI溶浸法是目前使用最多的酸溶浸方法，此外也有使用CO2饱和水溶液、0.5mol/LKCl-HAc(pH=3)、0.1mol/L MgSO₄-H₂SO₄等溶液的酸溶浸方法。

三、形态分析样品的处理方法

(一)有效态的溶浸法

1.DTPA浸提

DTPA(二乙三胺五乙酸)浸提液可测定有效态Cu、Zn、Fe等。浸提液的成分为0.005mol/LDTPA、0.0lmol/LCaCl，及0.1mol/LTEA(三乙醇胺)。DTPA的配制：称取1.967g DTPA溶于14.92g TEA和少量水中；再将1.47g CaCl₂·2H₂O溶于水，一并转入1000mL容量瓶中，加水至约950mL，用6mol/LHCl调节pH至7.30(每升浸提液约需加6mol/L HCl 8.5mL)，最后用水定容。贮存于塑料瓶中，几个月内不会变质。浸提步骤：称取25.00g风干过20目筛的土样放入150mL硬质玻璃三角瓶中，加入50.0mL DTPA浸提剂，在25℃用水平振荡器振荡提取2h，干滤纸过滤，滤液用于分析。DTPA浸提剂适用于石灰性土壤和中性土壤。

2. 0.1mol/LHCl浸提

称取10.00g风干过20目筛的土样放入150mL硬质玻璃三角瓶中，加入50.0mL 1mol/L HCl浸提液，用水平振荡器振荡1.5h，干滤纸过滤，滤液用于分析。酸性土壤适合用0.1mol/L HCI浸提。

3.水浸提

土壤中有效硼常用沸水浸提，操作步骤：准确称取10.00g风干过20目筛的土样于250mL或300mL石英锥形瓶巾，加入20.0mL无硼水。连接回流冷却器后煮沸5min，立即停止加热并用冷却水冷却。冷却后加入4滴0.5mol/L CaCl，溶液，移入离心管中，离心分离出清液备测。

关于有效态金属元素的浸提方法较多，例如：有效态Mn用1mol/L乙酸铵-对苯二酚溶液浸提。有效态Mo用草酸-草酸铵(24.9g草酸铵与12.6g草酸溶解于1000mL水中)溶液浸提，固液比为1：10(kg/L)。硅用pH=4.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液、0.02mol/L H₂SO₄、0.025%或1%的柠檬酸溶液浸提。酸性土壤巾有效硫用H₃PO₄-HAc溶液浸提，中性或石灰性土壤中有效硫用0.5mol/L NaHCO，溶液(pH=8.5)浸提。用1mol/L NH₄Ac浸提土壤中有效钙、镁、钾、钠以及用0.03mol/L NH₄F-0.025mol/L HCl或0.5mol/L NaHCO，浸提土壤巾有效态磷，等等。

(二)碳酸盐结合态、铁-锰氧化结合态等形态的提取

1.可交换态

浸提方法是在1g试样中加入8mL MgCl₂溶液(1mol/L MgCl₂，pH=7.0)或者乙酸钠溶液(1mol/L NaAc，pH=8.2)，室温下振荡1h。

2.碳酸盐结合态

经以上处理后的残余物在室温下用8mL 1mol/LNaAc浸提，在浸提前用乙酸把pH调至5.0，连续振荡，直到估计所有提取的物质全部被浸出为止(一般用8h左右)。

3.铁锰氧化物结合态

在以上处理后的残余物中，加入20mL 0.3mol/L Na₂S₂O₃-0.175mol/L柠檬酸钠-0.025mol/L柠檬酸混合液，或者用0.04mol/L NH₂OH·HCI在20%(体积分数)乙酸中浸提。浸提温度为96℃±3℃，时间可自行估计，到完全浸提为止，一般在4h以内。

4.有机结合态

在经以上处理后的残余物中，加入3mL 0.02mol/L HNO₃、5mL 30%H₂O₂，然后用HNO₃调节pH=2，将混合物加热至85℃±2℃，保温2h，并在加热中间振荡几次。再加入3mL 30% H₂O₂，用HNO₃调至pH=2，再将混合物在85℃±2℃加热3h，并间断地振荡。冷却后，加入5mL 3.2mol/L乙酸铵20%(体积分数)HNO₃溶液，稀释至20mL，振荡30min。

5.残余态

经上述四部分提取之后，残余物中将包括原生及次生的矿物，它们除了主要组成元素之外，也会在其晶格内夹杂、包裹一些痕量元素，在天然条件下，这些元素不会在短期内溶出。残余态主要用HF-HC1O₄，分解，主要处理过程参见前文土壤全分解提取方法之酸分解法。

上述各形态的浸提都在50mL聚乙烯离心试管中进行，以减少固态物质的损失。在互相衔接的操作之间，用10000r/min离心处理30min，用注射器吸出清液，分析痕量元素。残留物用8mL去离子水洗涤，再离心30min，弃去洗涤液，洗涤水要尽量少用，以防止损失可溶性物质，特别是有机物的损失。离心效果对分离影响较大，要切实注意。

相关链接：土壤样品前处理（一）

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。