A.1 一般规定

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。

A.2 2位棕榈酸占所有棕榈酸含量的测定

A.2.1 2位棕榈酸的测定

按GB/T24894的规定进行。

A.2.2 棕榈酸含量测定

按GB/T17376和GB/T17377的规定进行。

A.2.3 结果计算

2位棕榈酸占所有棕榈酸的质量分数w1，按式(A.1)计算：

式中：

w_p2——2位棕榈酸含量，%；

w_p——样品所有棕榈酸含量，%；

3——换算系数。

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

A.3 1,3二油酸-2-棕榈酸甘油三酯含量和棕榈酸甘油三酯含量的测定

A.3.1 方法提要

具有相同碳原子数目的甘油三酯基团可以在程序控温的条件下直接通过气相色谱法从油或脂肪的溶液中加以分离，通过与标准甘油三酯溶液加以对比而得以确定。以内标法定量，结果以碳数为C52的甘油三酯计其含量。

A.3.2 试剂和材料

A.3.2.1 正己烷：色谱纯。

A.3.2.2 十七碳酸甘油三酯标准品：纯度≥99%。

A.3.2.3 1,3二油酸-2-棕榈酸甘油三酯标准品：纯度≥99%。

A.3.2.4 棕榈酸甘油三酯标准品：纯度≥99%。

A.3.2.5 氮气，纯度≥99.999%。

A.3.3 仪器和设备

气相色谱仪，配有FID氢火焰离子化检测器。

A.3.4 参考色谱条件

A.3.4.1 色谱柱：100%二甲基聚硅氧烷耐高温色谱柱(柱长15m，内径0.25mm，膜厚0.1um)或具有同等性能的色谱柱。

A.3.4.2 进样口温度：320℃。

A.3.4.3 检测器温度：370℃。

A.3.4.4 程序升温：300℃，保持3.0min，以20℃/min的速率升温至380℃，保持10min。

A.3.4.5 载气：氮气，恒压模式。

A.3.4.6 进样体积：1.0uL。

A.3.4.7 分离度应大于1.5。

A.3.5 分析步骤

A.3.5.1 标准溶液制备

A.3.5.1.1 十七碳酸甘油三酯标准溶液(2mg/mL)：称取100mg十七碳酸甘油三酯标准品于50mL容量瓶中，加入适量的正己烷使溶解，并稀释至刻度，摇匀。

A.3.5.1.2 1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯标准溶液(1mg/mL)：称取100mg 1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯标准品于100mL容量瓶中，加入适量的正己烷使溶解，并稀释至刻度，摇匀。

A.3.5.1.3 棕榈酸甘油三酯标准溶液(1mg/mL)：称取100mg棕榈酸甘油三酯标准品于100mL容量瓶中，加入适量的正己烷使溶解，并稀释至刻度，摇匀。

A.3.5.1.4 混合标准溶液(0.2mg/mL)的配制：移取1.0mL十七碳酸甘油三酯标准溶液、2.0mL 1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯标准溶液和2.0mL棕榈酸甘油三酯标准溶液于10mL容量瓶中，加入适量的正己烷稀释至刻度，摇匀。混合标准溶液的典型色谱图及各组分的保留时间见附录B。

A.3.5.2 试样溶液制备

称取试样20mg置于25mL容量瓶中，加入少许正己烷溶解并摇匀。加入2mL十七碳酸甘油三酯内标溶液。用正己烷定容至刻度，摇匀。

A.3.5.3 测定

在规定的色谱条件下，取标准溶液和试样溶液各1.0uL，分别注入色谱仪，记录所得的标准溶液中组分峰面积和试样溶液中组分的峰面积。

A.3.6 结果计算

A.3.6.1 试样中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯、棕榈酸甘油三酯含量的质量分数wi，按式(A.2)计算：

式中：

A_i——试样溶液中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯或棕榈酸甘油三酯的峰面积；

A_R——试样溶液色谱图中十七碳酸甘油三酯的峰面积；

f_i——1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯或棕榈酸甘油三酯的校正因子；

p_R——十七碳酸甘油三酯的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；

V_R——试样溶液中加入十七碳酸甘油三酯的体积，单位为毫升(mL)；

m——试样的质量，单位为毫克(mg)。

A.3.6.2 1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯、棕榈酸甘油三酯的校正因子fi，按式(A.3)计算：

式中：

A_y——混合标准溶液中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯或棕榈酸甘油三酯的峰面积；

p_s——混合标准溶液中十七碳酸甘油三酯的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；

A_s——混合标准溶液中十七碳酸甘油三酯的峰面积；

p_Y——混合标准溶液中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯或棕榈酸甘油三酯的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL)。

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(五)》

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