A.4.4 分析步骤

A.4.4.1 内标溶液的制备

称取2.5g甲苯，用邻二甲苯稀释至1000mL。

A.4.4.2 标准溶液的制备

称取135mg己二酸，置于合适的血清瓶中，加入4.0mL氢碘酸，再加入4.0mL内标溶液，用隔膜盖封住瓶口，称量。通过隔膜，注入30uL异丙碘，再称量，计算加入的异丙碘质量。同样，通过隔膜，注入90uL甲基碘，再称量，计算加入的甲基碘的质量。混合均匀，静置后分层。

A.4.4.3 试样溶液的制备

称取0.065g试样，置于5mL带压紧隔膜的瓶中，加入与试样等量的己二酸，然后加入2mL内标溶液。小心吸取2mL氢碘酸，加入瓶中，盖紧瓶盖，称量。将瓶摇晃30s，在150℃条件下加热20min，然后再摇晃，再在150℃条件下加热40min。将瓶子冷却45min，称量。如果质量损失超过10mg，则弃掉，重新制备试样溶液。

A.4.4.4 测定

吸取小部分标准溶液上层液，在A.4.3参考色谱条件下，进行色谱分析，记录色谱图，计算等质量甲苯与甲基碘的相对响应因子Ｆ以及等质量甲苯与异丙碘的相对响应因子F'。

吸取小部分试样溶液上层液，在A.4.3参考色谱条件下，进行色谱分析，记录色谱图，计算试样中甲氧基(—OCH₃)含量和羟丙氧基(—OCH₂CHOHCH₃)含量。

A.4.5 结果计算

A.4.5.1 等质量甲苯与甲基碘的相对响应因子F，按式(A.1)计算：

式中：

Q——标准溶液中甲基碘与甲苯的质量比；

A——标准溶液色谱图中甲基碘与甲苯的峰面积比。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。

A.4.5.2等质量甲苯与异丙碘的相对响应因子F'，按式(A.2)计算：

式中：

Q'——标准溶液中异丙碘与甲苯的质量比；

A'——标准溶液色谱图中异丙碘与甲苯的峰面积比。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。

A.4.5.3试样中甲氧基(—OCH₃)含量w1，按式(A.3)计算：

式中：

31/142——甲氧基与甲基碘的相对分子质量之比；

F——实际测得的甲苯与甲基碘的相对响应因子；

a——试样溶液色谱图中甲基碘与甲苯的峰面积之比；

m1——内标溶液中甲苯的质量，单位为克(g)；

m2——试样的质量，单位为克(g)。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。

A.4.5.4 试样中羟丙氧基(—OCH₂CHOHCH₃)的质量分数w2，按式(A.4)计算：

式中：

75/170——羟丙氧基与异丙碘的相对分子质量之比；

F'——实际测得的甲苯与异丙碘的相对响应因子；

α'——试样溶液色谱图中异丙碘与甲苯的峰面积之比；

m3——内标溶液中甲苯的质量，单位为克(g)；

m4——试样的质量，单位为克(g)。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。

A.5 黏度的测定

称取适量试样，相当于2g干燥后的固体试样，置于宽口的250mL离心瓶中，加入98g 80℃～90℃的水。机械搅拌10min，将离心瓶置于冰浴中，使溶液温度均匀，必要时，将溶液调整至100g。离心去除混入的空气。将试样溶液的温度调整至20℃±1℃，用黏度计测定。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(五)》

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